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工业苯酚纯度的测定 姓名：何阳 年级：化工13级1班 学号 摘要：本实验用溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接特定苯酚的纯度，用空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度并减少实验中其他物质带来的误差；分析并讨论误差来源。 关键词：溴酸钾法 碘量法 工业苯酚 纯度 误差 综述 苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚。 一、实验目的 1、掌握以溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚的原理和方法。 2、学会直接配制准确浓度的溴酸钾标准溶液的方法。 3、掌握碘量瓶的使用方法。 4、了解“空白试验”的意义和作用，学会“空白试验”的试验方法和应用。 二、实验原理 测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法，本实验采用溴酸钾法对其进行测定。实验中测定和标定（空白试验)在相同的条件下平行进行，以减小误差。 一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚： C6H6OH + 3Br2 == C6H3OH·Br3 ↓ + 3H+ + 3Br- 由于上述反应进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2： BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3 H2O 所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定： Br2 + 2I-== 2Br- + I2 I2 + 2S2O32-== 2I- + S4O62- 由以上反应可以看出，被测物苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在如下计量关系： C6H6OH = 3Br2 = 3I2 = 6Na2S2O3 三、实验内容 3.1实验仪器与试剂 仪器：分析天平，烧杯（50mL和100mL），容量瓶（100mL和250mL），碘量瓶（250mL），量筒（25mL和10mL）， 移液管（10mL）。 试剂： Na2S2O3(0.05mol/L)， 淀粉溶液(10g/L)，KI溶液(100g/L)，NaOH溶液(100g/L)，KBrO3（AR）,1+1HCl，KBr(AR),工业苯酚试样。 3.2 KBrO3-KBr标准溶液（0.02mol/L）的配置 准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中，加入1g溴化钾，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，摇匀。 3.3 测定及其空白试验 用移液管准确吸取10mL工业苯酚试液于250mL 碘量瓶中，再准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于其中，然后加入10mLHC1溶液，立即盖好，摇匀，放置5-10min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加入KI溶液10mL，摇匀，放置5min，用少量水冲洗瓶盖，再立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。 同时作空白试验：准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于250 mL锥形瓶中，加入10mL蒸馏水及l0mL HCl溶液，迅速加盖振摇5-10min，静置5min，以下操作与测定苯酚相同。根据测定数据计算苯酚含量。 四、结果与讨论 4.1 Na2S2O3标准溶液的标定数据结果如下（空白实验）： M KBrO3=167.01 m=0.2866g 表一、Na2S2O3浓度的标定（空白实验） 当p=95%，n=4，f=3,t=3.18时 tsn=0.00025 则有： μ=x±tsn=0.05004-+0.00025 4.21苯酚含量数据结果如下： 工业苯酚纯度计算公式： （CKBrO3*V KBrO3-CNa2S2O3*V Na2S2O3/6）M C6H6OH C6H6OH% = *100 W（g）*1000 表二、样品中苯酚浓度的测定 S=i=1n(x-x)2n-1=0.00011 当n=4，f=3,t=3.18时 tsn=0.00018 则有： μ=x±tsn=0.01110-+0.00018 五、结论 由于Br2不稳定，而且在水中易分解，因此存在误差；同时为了避免碘易受空气的氧化，所以用了碘量瓶，由实验结果可以看出，在操作实验的过程中，由操作者引起