氢化物原子荧光测量土壤中的砷锑铋汞le.docVIP

氢化物原子荧光测量土壤中的砷锑铋 1．准备干净干燥的25毫升比色管一套。称0.2500g矿样于25ml比色管中。带国标样2个，试剂空白1个。 2．水浴锅中倒入大半锅水，盖上锅盖，烧开沸腾。 3．加少许水润湿样品，再配制1:1王水(配制体积比要分析的样品个数乘以10ml略多）。每个样品中加入10毫升1:1王水。然后揭开锅盖把样品放入水浴锅中沸水浴2－3小时。中途要摇动多次(刚加入王水时要摇匀一次，使样品和王水充分接触。溶矿1小时左右摇动一次，使样品充分被王水分解)。 在溶矿过程中，配制1:1盐酸（每次配制2500毫升备用）。 5．把样品从水浴锅中取出，每个试管中加入1:1盐酸10毫升。用纯净水定容到比色管的25毫升刻度。盖上塞子，摇匀澄清3小时左右。（若要测汞，则在稀释到刻度前在每个比色管中加入5％的重铬酸钾2滴作为汞的保护剂） 6．分取5毫升清液到10毫升的刻度比色管中。每个10毫升比色管中准确加入1:1盐酸2.5毫升。配制5％的硫脲抗坏血酸溶液(配制体积比要分析的样品个数乘以2.5毫升略多，此溶液现配现用)，每个10毫升比色管中准确加入5％硫脲抗坏血酸溶液2.5毫升。马上盖塞子摇匀样品待测。（不可加完一批再摇，加入硫脲抗坏血酸后马上摇匀） 砷标准溶液Ⅰ ρ(As)=100μg/ml 称取0.1320g已于105℃干燥两小时的高纯三氧化二砷ω(As2O3)99.95%，置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（浓度为4％），搅拌溶解。加入10mL 1:1的盐酸，冷却后，用20%盐酸稀释到1000mL容量瓶中，摇匀备用。有效期为12个月。 砷标准溶液Ⅱ ρ(As)=10μg/ml 移取25毫升砷标准溶液Ⅰ于250毫升容量瓶中，加入10毫升1:1盐酸，用水稀释到刻度，摇匀。有效期为12个月。 锑标准溶液Ⅰ ρ(Sb)=100μg/ml 称取0.1000g已在干燥器中干燥一昼夜的：纯度为ω(Sb)99.95%金属锑[或0.1197g纯度为ω(Sb2O3)99.95%的三氧化二锑]，置于250mL烧杯中，加入20mL浓硫酸，盖上表皿后，加热溶解完全，冷却。用水吹洗表皿，加入80毫升1:1盐酸及50g酒石酸，搅拌溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 锑标准溶液Ⅱ ρ(Sb)=10μg/ml 移取25毫升锑标准溶液Ⅰ于250毫升容量瓶中，加入5g酒石酸，溶解后稀释到刻度摇匀。 锑标准溶液Ⅲ ρ(Sb)=1μg/ml 移取25毫升锑标准溶液Ⅱ于250毫升容量瓶中，加入1毫升1:1的硫酸，2毫升1:1的盐酸，6g酒石酸，溶解后稀释到刻度摇匀。 铋标准溶液Ⅰ ρ(Bi)=100μg/ml 称取0.1115g已在干燥器中干燥一昼夜后的纯度为ω(Bi2O3)99.95%的三氧化二铋，置于250毫升烧杯中，盖上表皿后，沿烧杯壁加入40毫升1:1的硝酸，溶解完全后，用水吹洗表皿及杯壁，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 铋标准溶液Ⅱ ρ(Bi)=1μg/ml 移取10毫升铋标准溶液Ⅰ于1000毫升容量瓶中，加入40毫升1:1的硝酸，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液有效期12个月。 一套7个50毫升容量瓶，每个容量瓶中加入1:1的盐酸12.5毫升。 用2毫升的刻度移液管分别移取0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0毫升砷（10μg/ml）和锑（1μg/ml）或铋（1μg/ml）标准于50毫升容量瓶中。 序号 1 2 3 4 5 6 7 0 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 ml As10μg/mSbBi1μg/ml ↓ 0 2 4 8 12 16 20 μg As /50ml 0 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 μg Sb /50ml 0 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 μg Bi /50ml ↓ 0 0.04 0.08 0.16 0.24 0.32 0.4 μg As /ml 0 4 8 16 24 32 40 n