氯乙酸含量的测定方法.pdfVIP

第51卷 第 1期 氯 碱 工 业 Vo1．51，No．1 2015年 1月 Chlor——AlkaliIndustry Jan．，2015 【分析与测试】 氯乙酸含量的测定方法 黄作炎 ，姚秀清 (江门市广悦电化有限公司，广东江门529080) [关键词]氯乙酸；测定方法；银量法；汞量法 [摘 要]详细地分析、比较 、讨论了测定氯乙酸含量的硝酸银直接滴定法 、间接滴定法和硝酸汞直接滴定法， 以及影响测定的因素。通过试验证明：硝酸银直接滴定法具有更好的精密度和准确度，且安全环保 ，并可节省分析 成本和分析时间。 [中图分类号]TQO14 [文献标志码]B [文章编号]1008—133X(2015)01-0030—05 Determinationmethotisofchloroaceticacidcontent HUANG Zuoyan，YAO Xiuqing (JiangmenGuangyueElectrochemicalCo．，Ltd．，Jiangmen529080，China) Keywords：chloroaceticacid；determinationmethod；argentimetry；mercurimetry Abstract：Determinationmethodsofchloroaceticacidcontent，includingsilvernitratedirecttitration， silvernitrate indirecttitration，and mercurynitrate directtitration，were analyzed，compared，and discussedindetailaswellasinfluencingfactors．Experimentsprovedthatsilvernirtatedirecttitrationwas moreprecise，accurate，safe，andenvironment—friendly，andsavedanalysiscostandtime． 对于工业氯乙酸中主含量的测定，目前我国还 1 测定方法 没有国家标准，所用的是2000年发布的行业标准 1．1 硝酸银间接滴定法 HG／T3271--2000{3L业氯乙酸》，其中一氯乙酸含 硝酸银 间接滴定法 即佛尔 哈德法，按 HG／T 量的测定方法是硝酸银间接滴定法 (佛尔哈德 3271--2000进行测定。 法)¨J，即氯乙酸经碱解后，释放出等量的氯离子， 1．1．1 方法原理 然后加入一定量的硝酸银标准溶液，使之生成氯化 氯乙酸、二氯乙酸在适当条件下分别与氢氧化 银沉淀，剩余的银离子用铁铵钒作指示剂，用硫氰酸 钠标准溶液回滴，从中求出氯乙酸含量。硝酸银间 钠发生反应，两者生成的氯化钠 由硝酸银间接滴定 接滴定法使用的试剂多，特别是硝酸银用量较大，增 法(佛尔哈德法)测得总氯含量，而乙醛酸继续与氢 加分析成本；操作复杂、费时，且 由于不确定度的增 氧化钠反应生成草酸钠 ，在适当条件下用高锰酸钾 大而导致误差增大。 标准溶液滴定，测得二氯乙酸含量。由总氯含量减 江门市广悦电化有限公司(以下简称 “广悦电 去二氯、游离氯含量，即为一氯乙酸含量 (因本公司 化”)对硝酸银间接滴定法、硝酸银直接滴定法 (莫