自动真空液相色谱装置的研制及其在五味子成分分离中的应用.pdfVIP

2015年 8月 Ｖｏｌ． 33 Ｎｏ．8 Ａｕｇｕｓｔ 2015 Chinese Journal of Chromatography 864~868 研究论文 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2015．04026 自动真空液相色谱装置的研制及其在五味子成分分离中的应用 1，2 * 1 2 1，2 2，3 4 朱靖博 ， 刘宝月 ， 单世波 ， 丁 燕 ， 寇自农 ， 萧 伟 （1． 大连工业大学食品学院，辽宁大连 116034；2． 大连工业大学植物资源化学与应用研究所，辽宁大连 116034； 3． 大连工业大学实验仪器中心，辽宁大连 116034；4． 江苏康缘药业股份有限公司，江苏连云港222001） 摘 ：为满足天然产物高效分离的需求，本文研制了自动真空液相色谱（ＡＵＴＯ-ＶＬＣ ）装置并用于五味子石油醚萃 取物的分离。该装置由自主设计的流动相储备系统、10通分流切换阀、3通切换阀、3个不同规格的动态轴向压缩 色谱柱、10通馏分收集阀和馏分收集器组成，采用可编程逻辑控制器（ＰＬＣ ）Ｓ7- 200 实现了分离过程的不同比例流 动相切换、不同规格色谱柱选择、分离时间设定及馏分收集的自动控制及监测。应用于五味子成分分离的结果表 明：采用 150 ｍｍ 直径动态轴向压缩色谱柱的ＶＬＣ ，从100 ｇ 五味子石油醚萃取物中一次分离得到 6个组成明显不 同的样品（Ｓ 1~Ｓ6）。建立了通过多次薄层色谱（ＴＬＣ ）展开筛选ＶＬＣ 分离条件的方法，并进行了分离验证。ＶＬＣ 分离条件选择方法：自动真空液相色谱的初始洗脱剂的比例以首次 ＴＬＣ 展开时全部目标化合物的比移值（Ｒ ｆ ）介 于0~0.45 时展开剂的组成为宜；梯度洗脱比例变化以ｋ 值（展开次数（ｎ ）与Ｒ ｆ 的线性函数斜率）和ＴＬＣ 分离度为 依据选择；不同Ｒ 范围内洗脱次数由ｎ ≈ΔＲ ／ ｋ 计算。采用选择的条件从样品 Ｓ5 中分离得到了13个组分和 4 个 ｆ ｆ 纯度在 85％ 以上的化合物，仅耗时17 ｈ 。ＡＵＴＯ-ＶＬＣ 的研制对于中药成分的自动和系统性分离具有重要价值。 关键词：真空液相色谱；自动化装置；应用；五味子；分离 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000- 8713（2015）08- 0864- 05 Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ａｎ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ｖａｃｕｕｍ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｄｅｖｉｃｅ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｒｏｍ Ｓｃｈｉｓａｎｄｒａ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ （Ｔｕｒｃｚ ）Ｂａｉｌｌ． ＺＨＵ Ｊｉｎｇｂｏ 1，2 * ，ＬＩＵ Ｂａｏｙｕｅ 1 ，ＳＨＡＮ Ｓｈｉｂｏ2 ，ＤＩＮＧ Ｙａｎ 1，2 ，ＫＯＵ Ｚｉｎｏｎｇ 2，3 ，ＸＩＡＯ Ｗｅｉ 4 （1． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ，Ｄａｌｉａｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ，Ｄａｌｉａｎ 116034，Ｃｈｉｎａ ；