不同方法分解试样对电感耦合等离子体质谱测定不锈钢和高温合金中砷的影响.pdfVIP

冶金分析 ，2010，30(6)：21—26 M etallurgicalAnalysis，2010，30(6)：21—26 文章编号 ：1000—7571(2010)06—0021—06 不同方法分解试样对电感耦合等离子体质谱 测定不锈钢和高温合金中砷的影响 张翠敏 ，刘 正 (钢铁研究总院 ，北京 100081) 摘 要：对基于多种样品处理方法的电感耦合等离子体质谱 (ICP—MS)测定不锈钢及高温合金 中砷进行了研究。Ar与溶样酸中Cl形成的。Ar3C1一对砷产生重叠谱峰干扰，优化仪器参数 使得 AS的信号一空白比与信号一干扰比最大。样品只用盐酸、硝酸分解，采用化学计量校正和 理论推导校正两种方式校正 Cl干扰均可得到较好 的结果 ；C1一对 As的干扰 当量超过 AS含 量较 多时(10倍 以上)，源于干扰的校正结果不确定度分量显著；测试溶液中Cl一含 量增加使 得方法的检 出限和测定下限变差。但采用稀硫酸溶解并冒烟分解和盐酸硝酸溶解一硫酸 冒烟 联合分解两种方法分解样品，完全消除了 Ar3jC1多原子离子干扰，方法测定结果准确可靠， 检 出限(3z)和 测定下 限(1Od)分别 为 0．00002％和 0．00007 。 关键词：电感耦合等 离子体质谱 ；砷；不锈钢；高温合金 ；干扰校正 中图分类号 ：0657．63 文献标识码 ：A 目前用于不锈钢及高温合金中砷的测定方法 正 ，理论校正和化学计量校正均可获得正确结果， 有很 多．包 括蒸 馏分 离一钼蓝分 光 光度法 、ICP— 干扰严重时对 As的测定结果引入 的不确定度显 AES、AFS、AAS、ICP—MS_lj。ICP—MS技 术具 著 ，影响测定准确度 ；盐酸一硝酸溶样 ，冒硫酸烟驱 有称样量少、试剂消耗少、灵敏度高、检出限低、处 赶盐酸一硝酸或直接用稀硫酸溶样并 冒硫酸烟 ，有 理样品快速简单 的优点 ]，但对于中低质量数元 效的消除了 。Ar。。C1多原子离子干扰 ，降低 了测 素测定易受气氛、氧化物形成多原子离子重叠质 定检 出限和测定下限。 谱 干 扰l7 。 由 Ar与 溶 样 酸 中 Cl 形 成 的 l 实验部分 ArCI的多原子离子干扰，给 ICP—MS测定砷 带来了很大的困难。为了解决这一问题 ，很多实 1．1 试剂 验室工作者采取直接用稀硝酸溶样，或者用硝酸 铑标准储备溶液 (钢铁研究总院)：1000ftg／ 将样品反复蒸发至近干去除盐酸，或者用数学校 mL；砷标准储备溶液 (钢铁研究总院)：l000／*g／ 正 ，或者采用氢化物分离基体和 CI 。由于 mL；铑标准工作溶液 ：2．0,／g／mL，由铑标准储 高温合金及不锈钢很难溶解 于硝酸中，而盐酸沸 备溶液逐级稀释而成 ，酸度与母液一致 ；砷标准工 点高于硝酸，蒸干除去盐酸很可能造成空白不一 作溶液 ：5ug／mL，10,／g／mL，由砷标准储备液 致 。采用数学校正法可能 由于氯的残留量不一致 逐级释而成 ，酸度与母液一致 。氯离子标准溶液 而导致痕量分析的精度不好。 (钢铁研究总院)：1000t*g／mL；纯铁：选用砷含 本实验采用多种溶样方式 ，比较了不 同溶样 量小于 0．000l 的高纯铁 。 方式对不锈钢和高温合金 中砷含量测定 的影响。 超纯水；盐酸 、硝酸、硫酸 (优级纯)。 测试溶液中含 Cl，需要对其产生的干扰进行校 1．2 仪器及参数 收稿 日期 ：2009—03—02 作者简介 ：张翠敏 (1977