离子色谱法测定苹果汁中阳离子.docVIP

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离子色谱法测定苹果汁中阳离子摘要:本文研究了苹果汁中阳离子的离子色谱测定方法。建立了使用离子色谱测定苹果汁中阳离子的检测方法。样品经过前处理后,通过离子交换色谱进行分离,抑制电导法测定并进行定量计算。以IonPacCS16分析柱进行离子分离。在0.2-40mg/L浓度范围内,五种常见阳离子的工作曲线的线性相关系数r均优于0.9994,对苹果汁样品进行加标,五种阳离子的平均回收率为90~106%。该方法简单快捷,方便准确,可应用于苹果汁的阳离子检测。关键词离子色谱,电导,阳离子,苹果汁1前言我国的苹果产量已列世界首位,占世界总产量的40%。但是我国苹果加工业起步较晚,在生产规模、技术水平和产品质量等方面,与国外发达国家相比差距很大。国外苹果汁生产一般均采用专门的榨汁品种,因此,其产品质量容易控制。而我国的苹果汁生产几乎全部采用鲜食品种、含酸量低、加工性能差,各品种间内在成分差异较大,特别是原料中各品种混合比例不定,致使整个生产季中各批次产品质量很不稳定,许多指标达不到国际标准要求,给产品外销带来很大麻烦。只有建立起严格的质量控制体系,才能满足国际市场的需求。果汁中的离子含量对果汁的品质有很大的影响,如钠离子含量过高会体现出果汁压榨所用的水质差,硝酸根等阴离子则对果蔬汁品质有负面作用等。蔬菜汁和果汁中的硝酸根离子和磷酸根离子一般采用试纸法、分光光度法、离子选择电极法等方式测定,但浓缩苹果汁颜色较深、杂质较多,对测定有较大的干扰。离子色谱是分析各种样品中阳离子的理想选择。2实验条件及仪器2.1仪器和试剂离子色谱系统:ICS-3000型离子色谱仪(美国戴安公司),带CR-ATC和淋洗液发生器(EG),Chromeleon6.8色谱工作站。CSRS300型抑制器。用水均为电阻率l8.2MΩcm的去离子水。试剂:所用溶液及样品稀释均用电阻率为18.2MΩ·cm超纯水配制,水由MilliPore型超纯水系统(美国MilliPore)提供。中国色谱网/2.2实验条件离子色谱系统:IonPacCS16分离柱和IonPacCG16保护柱,淋洗液为25mM甲烷磺酸溶液;流速:1.0mL/min,分析时间为45分钟。子色谱进样体积为25μL。3结果和讨论3.1样品的前处理条件称样品0.4g,定容到100mL,稀释后液体过OnGuardIIRP柱,过滤后进样。3.2标准曲线标准溶液的配置:分别移取含K+,Na+,Ca2+100.0mg/L,Mg2+离子10.0mg/L的标准使用液0,0.5,1.0,5.0,10.0,20.0mL到瓶中,以上述色谱条件进样,以峰面积对浓度计算四种阳离子的线性回归方程,结果见表1(结果以峰面积计算,浓度单位mg/L),可以看出数据的相关性和定量重现性(n=5)很好,检测限能满足测定要求。表1标准曲线结果3.3样品测定和回收率实验两种浓缩苹果汁产品,以上述离子色谱条件分析,所得样品色谱图如图1所示。图1浓缩苹果汁样品谱图表1为面包样品的测定结果。由这些数据可以看出,在所检测的两种浓缩苹果汁中均含有不同含量的阳离子。表2浓缩苹果汁样品测定结果参考文献[1]宾士友,阮月燕,蔡耕鸣.广西农学报,2006,21(1):23-25[2]罗雪华,蔡秀娟.华南热带农业大学学报,2004,10(1):13-16[3]姚建武,艾绍英.土壤肥料,2006,1:48-49[4]王守箐.上海蔬菜,2005,4:13-14

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