苯妥英钠的制备与定性鉴别.pptVIP

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2018-04-03 发布于重庆
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苯妥英钠的制备与定性鉴别.ppt

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苯妥英钠的制备与定性鉴别组员：陈增晖实训目的与要求熟悉安息香缩合，以及用维生素B1为催化剂的操作特点实验原理苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲钠，又名大伦丁钠，为抗癫痫药。苯妥英钠通常以苯甲醛为原料，经安息香缩合，生成二苯乙醇酮仪器： A法：冷凝管、搅拌器、三口烧瓶、水浴锅、电子天平 B法：锥形瓶、抽滤机药品：苯甲醛、维生素B1盐酸盐、95%乙醇、2mol氢氧化钠水溶液实验步骤 A法： ①在装有冷凝管、搅拌器的250ml三口烧瓶中，加入3.5g维生素B1盐酸盐、10ml水、30ml95%乙醇，冰浴冷却下搅拌数分钟 ② 加入预先冷却的2mol/L氢氧化钠水溶液10mL，再加入20mL新鲜的苯甲醛（无沉淀的苯甲醛），搅拌下水浴加热，于78~80℃下反应90min。 ③将反应液冷却至室温，然后于冰浴中待结晶出现完全，如果产物呈油状而不易结晶时，再重新加热一次，慢慢地冷却。 ④减压抽滤，结晶产物用50mL冷却水洗涤两次，称重粗品，烘干。探索与讨论安息香缩合反应中，为什么强调用新鲜的苯甲醛？安息香缩合反应的反应液，为什么自始至终要保持微碱性？ * 仪器和药品 *