苯胺类化合物的测定.docVIP

水质 苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 Water quality-Determination of aniline Compounds-Spectrophotometric method with N-(1-naphthyl)ethylenediamine GB 11889—89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg／L，测定上限浓度为1.6mg／L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg／L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.4 亚硝酸钠(NaNO2)，50g／L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)，25g／L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g／L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL(详见附录A)。 3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1／2 H2SO4)＝0.05mol／L。 3.8 精密pH试纸0.5～5.0。 5.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25mL容量瓶中加入0.05mol／L硫酸溶液(3.7)10mL，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol／L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。 3.10 苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol／L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00mL溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。 注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB 691《化学试剂 苯胺》)。 4 仪器 4.1 分光光度计：能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿。 4.2 25mL具塞刻度试管。 5 采样与样品 5.1 采样 采集500mL水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24h)，若取样后不能及时进行测定，需置4℃下保存(不得超过两周)。 5.2 试料制备 将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6，作为试料。 注：若水样颜色深，可用聚已内酰胺粉末脱色(6.4.1)。颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。 6 分析步骤 6.1 校准曲线的绘制 取7个25mL具塞刻度试管(4.2)，分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL，各加水(3.1)至10mL。然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。 以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。 6.2 测定 吸取试料(5.2)(含苯胺0.5～30μg)于25mL具塞刻度试管中，加水(3.1)稀释至10mL，加硫酸氢钾(3.2)50mg，摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样，用招密pH试纸(3.8)控制其pH值为1.5～2.0为参考值)。加1滴5％亚硝酸钠溶液(3.4)，摇匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液(3.5)0.5mL，充分振荡后，放置3min，待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL，用水稀释至25mL，摇匀，放置30min，于545nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度(试料和校准曲线发色时间一致即可)，由校准曲线(6.1)上查出相应的苯胺含量。 6.3 空白试验 按6.2进行空白试验，用水(3.1)代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂。 6.4 去干扰试验 6.4.1 脱色 污染严重或颜色深的水样，可取水样于比色管中，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为1.5～2.0，加水样体积一半的聚己内酰胺粉末，加塞摇1～2min，放置后再摇几次