草酸甲基肼应用于污溶剂洗涤的研究.pdfVIP

　第35卷第2期 原 子 能 科 学 技 术 Vol. 35 ,No. 2 　2001年3月 Atomic Energy Science and Technology Mar. 2001 文章编号 (2001) 草酸甲基肼应用于污溶剂洗涤的研究 董 　钰 ,胡景火斤 ,叶玉星 ( 中国原子能科学研究院 放射化学研究所,北京　102413) ( ) 摘要 :在无水乙醇溶液中制得了白色针状草酸甲基肼晶体。经过分析 ,其分子式为 CH N H C O , 3 2 4 2 2 4 ( ) 100 g水中的溶解度为 241 g 25 ℃ 。研究了草酸甲基肼洗涤含少量铀的 TBP 的性能 ,考察了一些 因素对单级洗涤实验的影响。在未经辐照情况下 ,草酸甲基肼对含铀 TBP 的洗涤效果略差于碳酸 钠 ,对含钚 TBP 的洗涤效果略好于碳酸钠;在一定辐照剂量下 ,对钚的洗涤效果明显优于碳酸钠。 草酸甲基肼洗涤 CMP 体系中钚的效果略好于碳酸钠 ;洗涤镅的效果优于碳酸钠。草酸甲基肼四 级逆流串级洗涤含铀 TBP 可获得良好的洗涤效果 ,洗涤后的有机相铀浓度约为 1 mg/ L 。 关键词 :草酸甲基肼 ;制备 ;洗涤 ; TBP ;U ; Pu 中图分类号:O6152 ;O6214 　　　文献标识码 :A 目前,Purex 流程常用的洗涤剂是碳酸钠和氢氧化钠 ,其价格低 ,洗涤效果好 ,但产生了大 ( ) 量不易处理的钠盐 每吨乏燃料高达 100 kg 。为克服这些缺点 ,一些国家正在致力于研究新 的无盐洗涤剂。水合肼/ 碳酸盐洗涤 TBP 污溶剂的过程已在德国申请专利[1 ,2 ] , Tallen 等[3 ] 对 肼的草酸盐作洗涤剂的可行性进行了研究。江浩等[4 ] 采用碳酸肼对 TBP 污溶剂洗涤工艺进 行了详细研究。但碳酸肼制备困难且不稳定。Mailen 等[5 ] 对羟胺的酒石酸盐、草酸盐、柠檬 酸盐对污溶剂的洗涤效果进行了详细研究。Koltunov 等[6 ]预言肼和羟胺衍生物的碳酸盐可作 为 TBP 的无盐洗涤剂 ,但并未作进一步研究。胡景火斤等[7 ] 的研究表明:二乙基羟胺的碳酸盐 对污溶剂的洗涤效果与碳酸钠相当 ,但合成的二乙基羟胺的碳酸盐不太稳定。 本工作采用草酸甲基肼作为污溶剂的洗涤剂 , 以实现污溶剂净化的无盐化,并对草酸甲基 肼的制备、稳定性 , 以及洗涤模拟污溶剂的性能进行研究。 1 　实验 11 　主要试剂和模拟污溶剂制备 1) ( ) 甲基肼由航天科技集团一院一零一所 北京 提供。 收稿日期 ;修回日期 ( ) 作者简介 :董　钰 1975 — ,女 ,河南南阳人 ,硕士 ,核化学化工专业 122 原子能科学技术 　　第35卷 2) 30 % TBP/ 煤油相继经 5 % Na CO 洗涤 3 次、01 mol/ L HNO 洗涤 2 次、蒸馏水洗 2 3 3 至中性备用。 3) DHDECMP (简称 CMP) 系核工业北京化工冶金研究院制备 ,用 5