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钛硅复合氧化物局域结构的研究
碑 。 物理化学学报 人 , , 一 一 ’ 钦硅 复合氧化物局域结构 的研 究 杨 晓光 董 鹏 周 亚松 刘 涛 张 静 谢亚 宁 胡天斗 , 石油大学 北京 重质油 国家重 点实验室 北京 , , , 中国科学 院高能物理研究所 北京 同步辐射 国家实验室 北京 、 一 一 摘 要 用 甲 分析 了 由溶胶 凝胶 液相浸 渍和化学气相沉积等三种方法制备 一 的二 氧化钦和二氧化硅 复合氧化物 的 边 结构 结果表 明 溶胶 凝胶法制得 的复合氯化物 中的钦 分散很 , , , 好 液相浸渍法 次之, 而化学气相沉积法最差 不论哪种方法 随钦含量 或钦硅 原子 比 的增加 边前特征峰 , 。 一配 层 一 配 和 既 心对 面 配 降低 钦 的第 位 的 位数 键长增加 在 复合载体 中 有钦 中 称 的八 体 位 的结构 也 心 对 差 四面 配 五面 , 且 量 , 的局 越接 近 有钦 中 称性 的 体 位 或 体 配位结构 并 随钦含 增加 钦 域结构越来 、 钦矿 型二 根 、 征 , 出了 硅 型 锐 氧化钦 据 表 结果 提 钦 复合氧化物模 关键词 , 钦硅 复合氧化物, 溶胶 一 凝胶, 液相浸渍 , 化学气相沉积, 催化剂 中图分类号 一 重 的 材 , 因 强 气 相 沉 积 方法 制备钦 硅 复合氧化物 的 研 究 二氧化钦是 种 要 催化 料 但 机械 ,
度和热稳定性 差 , 使其应用受到 了限制 将二氧化 报道 比较少 尚未见 到进 行不 同制备方法之 间对 比
钦 与二氧化硅 复合能够克服 以上 缺 陷 目前 , 钦硅 的研 究报道
复合氧化物作 为催化剂 和载体主要 用在光催化 川 、 ‘ ” ’
环 化 ’ 方面 我 ‘ 以钦 酸 四丁醋和正硅 酸 氧 等 们 曾 实 验 , 一 乙醋 为原料 用 溶胶 凝胶超 临界干燥 的方法来 制 复合材料 的制备 , 牛 一 ‘’ 〔’ 比
备钦硅 复合氧化物 载体 同时也采用液相浸 渍 的 用 溶 胶 凝 胶 法 制备 了钦 硅 原 子 分 别为
方 法 将粗孔 硅 胶 浸 渍在 钦 酸 四丁醋溶 液 后 , 经 烘 和 的两个样 品, 钦含量 分别为
干 、 焙 烧后 制 备钦硅 复合氧化物 , 将这 两 种方法 制 和 , 分别记 做 和 用 液相 浸 渍 备 的载体 负载活性组分制备成催化剂 , 评价 了催化 法 “ , 制备 了钦 含量 二 为 、 和 的 个
剂对噬 吩 的脱硫性 能, 大部分催化剂 的活性优 于 以 样 品 , 编 号 分别 为 、 、 化 学气
氧化铝为载体 的催化剂 , 但液相浸 渍法催化剂 的低 相 沉积法 是将 一 定质量 的粗孔硅 胶装填在 一个 玻 , , ,
温 活性 不 如溶胶 一 凝胶法 的催化剂 并且 不 同制 璃 反应器 中 常压条件下 通过温度控制 的饱 , , 备路线 的催 化剂 的脱硫 效果 与钦 的含量有关 目 和蒸气压 用 氮气携带 蒸汽通 过硅胶 床层 根 前我们在用 四氯化 钦在粗孔硅 胶 表面上 的化学 气 据 通 气 的时 间来控 制 的吸 附量 , 当达 到预定 , , , ℃ 相沉积制备复合氧化物载体 试 图实现制备原料 的 的二 氧 化 钦 的担 载 量 后 用 水 蒸汽 水解 烘 以 , ℃ , 无机化 本 文研 究 了 上 三种 方法 制备钦硅 复合 干 焙烧 后 获得催化剂载体 制备 了钦 、 氧化 物 中 边 结构 的共性 与差 别 , 同时研 究 了 含 量 分别 为 的 个样 品, 编号 , 每个制备方法 中钦含量对 结构 的影 响 目的是从局 为 、 域 结 构 获 得 催 化 剂 活 性 差 别 的原 因 目前 , 用 射线 吸收精细 结构 《 研 究溶胶 一 凝胶制备方法 的钦硅 复合氧化物 实验是在 北 京 同步辐 射 实验室 一 , 边 结构 「“ 比较 多 而 对 于 由液相浸 渍和化 学 光束线和 站上进 行 的 储存环 电子 ’ 一 一 一 一 , 一 一 联 系人 董 鹏 国 然科学 收到初稿 收到修改稿 家 自 基金 资助项 目 ? 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 力 一 比 妇 , 一 能量 为 , 电流强 度 为 一 在 室 温 程 度有关 钦硅 原 子 比为 的溶胶 凝胶 样 品 下 用 法 , 的 量 围 和 液相浸 品 中 的局 透 射 采 集 数 据 光 谱 扫 描 能 范 是 渍样 域结构更 一 , 钦 的 吸 收边 能量 是 接近 于
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