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·36 · 冶　金　分　析 第 20 卷第 4 期 2000 文章编号 :1000 - 7571 2000 04 - 0036 - 05 综 述 铂族金属滴定分析进展 与 评 论 朱利亚 贵金属研究所 , 昆明　650221 摘　要 :评述了 1980 年以来国内外铂族金属滴定分析进展。内容包括 :直接滴定法和返滴定法、选择性滴定 法、置换滴定法、间接滴定法和氧化还原滴定法 ,其它滴定法。 关键词 :滴定分析 ;铂族金属 ;进展 中图分类号:O6552 文献标识码 :A 〔1～7 〕 各类滴定分析的综述 已对滴定分 钯 , 以 HNO3 溶解后 , 于 p H5 5 的 HAc - 析在分析化学中的地位、作用和前景作了较 NaAc 介质中 ,用 Zn NO3 2 返滴定过量 ED 全面的讨论。在铂族金属的分析中 , 随着科 TA 以测定铜银钯合金中的钯〔12〕。高分子胺 技现代化的发展 ,各种新分析技术日益增多。 Amberlite LA - 2 ,Amberlite LA - 1 ,三辛胺 但是常量铂族元素的滴定分析由于其简单、 或Alquat 336 - 甲苯均可作钯的萃取剂,在 快速和准确 ,至今仍是最普遍和最重要的分 p H2～3 用 Th NO3 4 返滴定过量 ED TA 以 析手段之一。有关这方面的报道 , 多零散见 测定合成混合物中的钯 〔13〕。在返滴定中 ,用 〔8 〕 于各种期刊或书籍 中 , 尚未见到较全面的 二甲酚橙 XO 作指示剂时 ,锰的存在严重干 介绍。 扰 ,但改用铬黑 T 作指示剂 , 于 p H9 5 用 本文就 1980 年以来 , 国内外分析工作者 Zn NO3 2 返滴定测定钯锰合量 ,于另一份试 对铂族金属滴定分析的研究和应用进行了评 液中 ,用氨水掩蔽钯测定锰含量 , 由差减法求 述 ,展示了这方面工作的进展和现状 , 以便发 得钯量 ,方法较好地应用于银钯锰焊膏中钯 展符合我国国情和特点的分析方法。 与锰的测定 〔14〕。利用氨铑络合物的稳定性 1 　EDTA 直接滴定法和返滴定法 大于 ED TA - Rh 络合物稳定性 ,紫脲酸铵作 在铂族金属滴定分析中 ,仍以 ED TA 滴 指示剂 , 于 p H7 NiSO4 返滴定过量 ED TA 定为主。由于钯 的化学性质相对活泼 ,故 后 , 用氨水调节溶液呈强碱性 , 继续滴定 可于 HAc - NaAc 介质中用 ED TA 直接滴 ED TA - Rh 解离的 ED TA , 以快速测定电镀 〔9 〕 定 。也能被其它络合剂如吡啶 - 2 ,6 - 二 浴中的铑 ,方法准确度高 ,且操作较电位滴定 羧酸于p H2 滴定 ,其 log K′ 为 16 〔10〕。但此 〔15〕 2 + 2 + PdL 法简便 。加入 NaF 掩蔽 Co , Cu , 类反应速度较慢 , 常需在加热条件下进行。 Al3 + ,Zr 和 In3 + ,干扰降至最小 ,可顺利地 用络合返滴定法较好地改善了滴定的条件 , 用ZnSO 返滴定以测定有机钌化合物中 1～ 4 但仍需预分离或掩蔽以消除干扰。如 : 在 5mg 钌 〔16〕。其它贵金属元素存在会干扰返 1200 ℃快速燃烧除碳后 , 于 p H1 6 ～2 0 用 〔17〕 滴定法。文献 介绍乙酸钠于室温下能加 Bi NO3 3 返滴定过量 ED TA 以测定钯碳催 速铂与 ED TA 的络合 , 使本来难以进行的 化剂中的钯 〔11〕;银以氯化银分离 , 甲酸还原 ED TA - Pt 反应活化 ,使钯的滴定结果偏高。 收稿日期 :1998 - 11 - 10 作者简介 :朱利亚 1956 - ,女 汉族 ,云南昆明人 ,高级工程师。 ? 1995-2004 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 第 20 卷第 4 期 2000 冶　金　分　析 ·37 · 2 + 铑的氯络合物虽然稳定 , 不与 ED TA 反应 , 04 % 。由于〔Pd TU 2 〕 络合物稳定性 但铑的存在使测定钯的结果偏低。这是由于 ED TA - Pd 络合物稳定性 ,故硫脲 TU 作为 在某些情况下 ,某些元素单独存在时的化学 钯的选择性掩蔽剂的研究较多 〔26～29 〕。文 〔30 〕 行为 ,与另外元素共存时所表现的化学行为 献 提出 , 虽然 TU - VC - phen 能析出 不同 ,此现象被称为“个性丧失”,形成杂多核 ED TA - Cu 中的铜 ,但仅