阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定.docVIP

实验4-6 设计性实验 学院/专业/班级： 实验序号： 姓名： 教师评定：____________ 合作者： ①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右） ②鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜） ③胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%） ④铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%） (教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。 【实验要求】 ①学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。 (所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式； ②在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。 ③同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论 。 【选实验题目】 阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定 【分析方法及简单原理】 【所需实验试剂】 2. KHC8H4O4、0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液 、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、无水Na２CO３基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片 【具体实验步骤】 ⑴?NaOH溶液的稀释：移取50.00mL 0.5mol·L-1 NaOH溶液，定容250.00mL。 ⑵ 准确称取0.4-0.5克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20-30 mL水溶解后．加入1-2滴酚酞指示剂，用稀释后的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行测定3次。计算0.1mol·L-1 NaOH 溶液的浓度及0.5mol·L-1 NaOH 溶液的浓度。 2．HCl溶液的标定 由移液管移取HCl溶液25.00 mL，注入250mL锥形瓶中，加入1-2滴酚酞指示剂，用已标定的0.1mol·L-1 NaOH溶液，滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定3次。 由酸、碱溶液体积比和NaOH溶液的浓度，计算出HCl标准溶液的浓度。 3．用返滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g左右(约两片)药粉，于干燥100mL烧杯中，用移液管准确加入50.00mL 0.5mol·L－１NaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却（防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2、防淀粉、糊精等进一步水解），将烧杯中的溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（％）。 【实验注意事项】 【数据记录及结果处理】 表1. NaOH溶液的标定 锥瓶编号 数据记录与计算 I II III /g m1= m2= m3= m2= m3= m4= mI= mII= mIII= / mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= /mol(L-1 /mol(L-1 /mol(L-1 相对偏差dr/% 平均相对偏差/% (表2. 滴定次数 数据记录与计算 I II III V/mL / mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= / mol(L-1 / mol(