食品中的还原糖非还原糖总糖测定.pptVIP

食品中糖类的测定 学习目标 1、了解糖类的种类及性质 2、掌握还原糖的测定方法及原理 3、了解淀粉的测定过程 4、了解纤维及果胶的性质及测定方法 食品中糖类的测定内容 一、概述 二、可溶性糖类的测定 三、淀粉的测定 四、纤维及果胶的测定 一、概述 糖类的分类及性质 糖类在食品中的含量 糖类的测定方法 二、食品中的可溶性糖的测定 食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液（提取液），经过滤后再测定 还原糖的测定——高锰酸钾法（费林试液法） 还原糖+Cu2+→Cu2O↓ Cu2O +Fe3++H+→Cu2++ Fe2+ Fe2++KMnO4 → Fe3++Mn2+ 其过程：提取液的制备→氧化→过滤→ 溶解→滴定→空白试验→计算。 （计算得 Cu2O量查表→ 还原糖量） 高锰酸钾滴定法 原理 将样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。 试剂 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加入0.5mL盐酸，加水稀释至500 mL，用精制石棉过滤。 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3h，用水洗净，再用100g/L氢氧化钠浸泡2～3h，倾去溶液，再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再用3mol/L盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，加水振荡，使之成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩埚。 高锰酸钾标准溶液：0.1mol/L。 氢氧化钠溶液：1 mol/L。 酸性硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷却后加水稀释至1000mL。 盐酸：3 mol/L。 仪器 25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚 真空泵或水泵。 循环水式多用真空泵 操作方法 样品处理 测定 吸取50mL处理后的样品溶液，于400mL烧杯内，加入碱性酒石酸铜甲液、乙液各25mL。于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确加热2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。 将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL酸性硫酸铁溶液及25mL水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，用0.1000mol/L（1/5KmnO4）溶液滴定至微红色为终点。吸取50mL水代替样品溶液，在同样条件下做空白试验。 计算 非还原糖的测定： 非还原糖→ 还原糖 （水解） 测定还原糖（Cu2O量查表）→ 非还原糖量 。 总糖 = 还原糖量+非还原糖量 直接滴定法 原理 一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用标液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 试剂 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡皮塞玻璃瓶中。 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌[Zn(CH3OO)2·2H2O]，加3mL冰醋酸，加水溶解并稀释至100mL。 亚铁氰化钾溶液：106g/L。称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，溶于水中，稀释至100mL。 盐酸。 葡糖糖标准溶液：准确称取1.000g经过98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并用水稀释至1000mL，此溶液毫升相当于1mg葡萄糖。 测定方法 样品处理 碱性酒石酸铜溶液的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL，置于250mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒。从滴定管中加