中国现代应用药学.docVIP

中国现代应用药学Chinese Journal of Hospital Pharmacy1998年 第18卷 第4期 Vol.18? No.4 1998 高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙的含量 杨月春　戴其昌 　　银黄口服液是一种清热解毒、消炎药物，用于上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎等症。由金银花、黄芩提取物经加工而成。主要化学成份是绿原酸和黄芩甙，现已被《中国药典》1995年版一部收载，含量测定方法是分光光度法。本文利用高效液相色谱法(HPLC)，使绿原酸和黄芩甙经分离而直接测定，更好地消除了两组分之间和其它未知成分干扰，因而测定结果更加可靠。 1　仪器、试药与药品 　　Watcrs 501泵、484检测器、7725进样品、国产色谱工作站。乙腈(色谱纯)；枸橼酸(分析纯)；三乙胺(分析纯)；重蒸馏水。绿原酸、黄芩甙对照品(中国药品生物制品检定所)。银黄口服液、金银花、黄芩(市售)。 2　色谱条件 　　色谱柱:Nova-Pack C18 200mm×4.6mm 4μ；流动相:0.05mol/L枸橼酸(pH=4,用三乙胺调)-乙腈(39∶21);流速:1.0ml/min;检测波长:324nm。 3　标准溶液的配制 3.1　标准贮备液制备：分别精密称取减压干燥后的绿原酸和黄芩甙适量，置同一量瓶中，加流动相溶解成浓度绿原酸约为1mg/ml和黄芩甙约为2mg/ml的溶液。　　标准溶液制备：精密量取标准贮备液适量，加流动相稀释成绿原酸约为20μg/ml和黄芩甙约为40μg/ml混合的溶液，过滤备用。3.2　线性范围：分别精密量取标准贮备液适量，加流动相稀释成绿原酸为10,20,30,40和50μg/ml和黄芩甙为20,40,60,80和100μg/ml的溶液。精密量取适量注入色谱仪中，按上述色谱条件记录色谱图，测得峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程和相关系数(见表1)。 表1　绿原酸和黄芩甙的回归方程和相关系数 成　份 回归方程 相关系数 线性范围(μg/ml) 绿原酸 Y=74.63x+234.0 0.9981 10～50 黄芩甙 Y=26.32+607.9 0.9976 20～100 3.3　回收率试验：精密量取已测得含量的银黄口服液5ml置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。精密量取1ml置100ml量瓶中，再精密加入标准贮备液1ml,加流动相至刻度，摇匀，过滤；照样品测定项下，测定并计算得：绿原酸和黄芩甙的平均回收率分别为98.2%(RSD=1.05%)和98.7%(RSD=1.32%)(n=5)。3.4　样品测定：精密量取银黄口服液2ml置100ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，过滤，作供试溶液备用。　　精密量取标准溶液和供试溶液适量，注入色谱仪中，按上述色谱条件，记录色谱图，测得峰面积，按峰面积外标法计算，另以药典方法测定其含量(见表2)。3.5　重现性考察：取标准溶液重复精密进一定量，连续进样9次，测峰面积，得绿原酸和黄芩甙的RSD分别为0.39%和0.42%。 表2　银黄口服液2种含量测定法的比较 批　号 本文方法 　 药典方法 绿原酸 黄芩甙 绿原酸 黄芩甙 96　　 11.4 22.9 　 12.5 24.5 96　　 11.1 22.9 　 12.0 24.3 97　　 10.6 23.0 　 12.3 24.5 97　　 11.9 23.3 　 12.9 25.0 97　　 11.8 23.3 　 12.6 25.1 4　讨　论 4.1　在样品谱图中可见，还有5～6个未知成分的峰，而这些未知成分说明在紫外区有吸收，这就可能影响直接用光谱法测定，而本文的方法则可消除其影响。4.2　本文在选择测定波长时，曾先分别测得绿原酸和黄芩甙的紫外吸收光谱图，结果在324nm处两成分都有较大的吸收。因此，选择324nm为检测波长，以便有较好的检测灵敏度。 作者单位：杨月春　湖州 313000 浙江湖州市第二人民医院戴其昌　湖州 313000 浙江湖州市药品检验所 药物分析杂志CHINESE JOURNAL OF PHARMACEUTICAL ANALYSIS1998年 第18卷 第5期 No.5 Vol.18 1998 科技期刊 中国药典1995年版银黄口服液含量测定方法的改进 青岛市药品检验所　266071 李欣荣　王　亮　宿　洁 　　银黄口服液是一种临床常用的中药制剂，具清热解毒、消炎功效，用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽炎的治疗。该制剂中黄芩苷和绿原酸的含量测定，中国药典(1995年版)采用紫外分光光度法，但该法所测定的结果并非代表样品成分的