化学分析实验部分思考题.docVIP

化学分析实验课讲稿 单 位：药科学院 教研室：分析化学教研室 教 师：范华均 2007年9月 实验三 HCl标准溶液的配制和标定思考题 答：玻璃器皿应洁净透明，不挂水珠，内外壁为水均匀润湿，以保证器皿彻底干净，不残留其它杂质。 2. 使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？ 答：有腐蚀性，切勿洒在皮肤、衣物上，用过的仍倒回储液瓶中，可继续使用直至变绿失效为止。勿倒入水槽，废液也应回收处理，保护环境。 3. 使用移液管、吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？ 答：洗涤用铬酸洗液、蒸馏水、移取液润洗三次，以除去残留的水分。留在管尖的最后一点溶液不用吹出（除非管上表明“吹”字），在校正移液管时，未将这部分溶液体积计算在内。使用后，应立即洗净放在移液管架上。 实验四 药用硼砂的测定思考题 1、硼砂是强碱弱酸盐，可用盐酸标准溶液直接滴定，醋酸钠也是强碱弱酸盐，是否能用盐酸标准溶液直接滴定？ 答：不可以。硼酸为弱酸其Ka为5.4×10(10，则相应的共轭碱H2BO3－，Kb为1.8×10(5，设浓度为0.1 mol/L，则CbKb 10(8，可以用HCl溶液直接滴定；而Ac-的Kb=5.6×10(10，CbKb 10(8，故不能用HCl溶液直接滴定。 2、Na2B4O7.10H2O用HCl标准溶液（0.2 mol/L）滴定至计量点时的pH值是多少？ 答：由 Na2B4O7 + 2HCl → 4H3BO3 ＝ 4H3BO3 + 2NaCl 设Na2B4O7.10H2O的浓度为0.1 mol/L，体积为20 mL，则生成的硼酸浓度为 C = 0.1×20×4/（20+20）= 0.2 mol/L pH＝4.98 注：学生也可以根据实验硼砂的称样量进行计算。 3、答：偏高，根据Na2B4O7.10H2O百分质量数的计算式： 若Na2B4O7.10H2O部分风化失去结晶水，则称取同样质量的硼砂样品将使VHCl增大，从而百分质量数增加。 实验五 混合碱的测定思考题 2．答：纯碱中Na2CO3和 NaHCO3的测定——双指示剂法 加入酚酞 V1 HCl 酚酞变色 V 加入甲基橙 V2 HCl 甲基橙变色由此可推得： V1 和 V2 的变化 试样的组成（以活性离子表示） V1 ( 0， V2 = 0 OH- V1 = 0， V2 ( 0 HCO3- V1 = V2 ( 0 CO32- V1 V2 0 OH- +CO32- V2 V1 0 HCO3- +CO32- 4．答： 实验六 明矾含量测定思考题 1．能否用EDTA直接滴定进行明矾定量测定？ 答：不能。1）明矾中的Al3+与EDTA的配位反应速率缓慢；2）Al3+对XO指示剂有封闭作用；3）酸度不高时，Al3+易水解形成多羟基配合物，故不能直接滴定。 2．为什么要加入六次甲基四胺缓冲液？ 答：1）金属离子要完全反应，必须要控制酸度。如果溶液酸度太高，则由于酸效应的影响使滴定反应进行不完全；如果酸度太低，则金属离子会水解产生氢氧化物沉淀，因此有其适宜的滴定酸度； 2）在滴定过程中，形成配合物的同时不断放出H+，使溶液酸度增大； 3）配位滴定使用的金属指示剂都有一定的酸度使用范围限制。因为二甲酚橙（XO）在pH 6.3时呈黄色，反应必须在pH4~6范围进行。 在上述情况下都会影响反应的完全程度和滴定结果的准确度，因此常常加入缓冲溶液来控制溶液酸度。 3．此滴定能用铬黑T指示剂吗？ 答：不能。1）Al3+能封闭铬黑T：铬黑T与Al3+生成的配合物非常稳定，滴定终点发生指示剂封闭作用。2）铬黑