微波消解分光光度法测定化学需氧量.pdfVIP

微波消解-分光光度法测定化学需氧量 1 1 1 1,2 1 3 李建平 吴立波 王启山 赵文玉 武婷 张仕红 1 南开大学环境科学与工程学院， （300071） 2 桂林工学院资环系， （541004） 3 黑龙江省教育学院化学系， （150000） Email: leejp@ 摘 要：通过试验研究，提出了测定化学需氧量的新方法—微波消解-分光光度法。该方法 准确度、精密度符合分析要求，与国标中经典回流法没有显著性差异。采用该方法测定化学 需氧量可克服经典回流法、微波消解-滴定法及 HACH-COD 测定法的操作复杂、耗时长等缺点。 该方法适合于环境监测中污水水质的检测。 关键词：化学需氧量；微波消解-分光光度法；加标回收率；精密度；准确度 1．引言 化学需氧量 （COD）是水质监测中的常规监测项目，经典的COD测量方法是回流法，该方 法不但操作麻烦，且耗时较长（消解时间为 2 个小时）。近年来，国内外专家又开发了几种 测定COD 的方法，各方法的精密度与准确度与经典回流法接近，均已应用于实际生产中。比 如HACH公司的COD测定仪，虽然HACH方法[1]减少了实验中试剂的消耗量，且用比色法代替了 滴定法，减少了操作麻烦，但消解时间却仍然要两个小时；另外HACH公司自带的COD试剂包 价格昂贵，限制了其在实际中的广泛应用。还有一种方法微波消解-滴定法测定COD，该方法 消解时间短 （几分钟～十几分钟），但后续操作仍采用测定法，操作麻烦。本文尝试研究把 微波消解和HACH公司的DR/4000U分光光度计相结合测定COD，吸取两种方法各自的优点，提 出一种新的COD测定方法--微波消解-分光光度法，既可节省消解时间又简化操作程序。 2．实验原理与方法 2.1 仪器与主要试剂 主要仪器：WMX-微波密封消解 COD 快速测定仪+聚四氟乙烯消解罐(汕头市环海工程总公 司生产)；HACH—DR/4000U 型分光光度计+HACH -COD 比色管(美国哈希公司生产)。 主要试剂：重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞、邻苯二甲酸氢钾等，所用试剂均为分 析纯。 试液配制： （1）高浓度含汞消解液：称取经过 120℃烘干 2h的基准重铬酸钾 9.8060g，溶于 600ml 水中，再加入硫酸汞 25.0g，边搅拌边慢慢加入浓硫酸 250ml，冷却后移入 1000ml容量瓶中， 并稀释至刻度摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为 0.2000mol/L（1/6K Cr O ）。适合含氯离子浓度 2 2 7 ＞100mg/L的水样测定。 （2）低浓度含汞消解液：取上述所配的高浓度消解液，用去离子水稀释至 0.0200mol/L 即得低浓度含汞消解液。 （3）催化剂：称取 5g 硫酸银溶于 500ml 浓硫酸中，搅拌摇匀，放置 1-2 天，不时摇动 1 使其溶解。 （4）标准COD 水样：用邻苯二甲酸氢钾配制。 （5）实际水样：某污水处理厂厌氧反应池出水和实验室厌氧流化床反应器出水。 2.2 实验方法 基本原理：在酸性介质中以银盐作为催化剂，用微波消解，重铬酸钾能氧化水样中的还 原性有机物，反应生成的C （Ⅲ）和溶液中剩余的C （Ⅵ）在各自的吸收波长处有明显的吸 r r 收峰，利用分光光度法测定它们的浓度，进而可测出水样的化学需氧量值。 实验方法：分别准确移取 5ml 水样、5ml 消解液、5ml 催化剂依次加入聚四氟乙烯消解 罐中，摇匀，放入 WMX-微波 COD 快速测定