无机重金属前处理方法讲解.pdfVIP

• 湿法消解 • 熔融 • 干法灰化 样品分解制备的要求 • 称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的 • 样品中待测元素完全分解进入溶液 • 无论是湿法或干法灰化，都要避免损失 • 如使用分离富集，则要完全 • 避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水 • 熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景问题 对实验器皿及水、试剂的要求 1. 实验用器皿 2. 实验用水，国家标准 GB6682—86 规定了三个净化水标准。 （GB6682—86 实验室用水规格） 一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级 水经过蒸馏、离子交换混合床和 0.2mm 的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。 二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备 三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。 3. 实验用试剂 优级纯(G.R.)、分析纯(A.R.)、化学纯(C.P.) 4. 高纯物质（基准试剂） 湿法酸消解 • 酸消解 – HCl – HNO3 – HClO4 – HF – H2SO4 – Aqua regia（王水） • 不同的样品使用不同的酸 • 使用的容器 – glass/pyrex – teflon – platinum • 酸的等级 – SpectrosoL – ARISTAR 常用无机酸 • 盐酸（HCl） -应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。 • 硝酸（HNO3 ） -通常用 HNO3 来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），是一种强氧化剂，注意钝化问题 • 高氯酸（HCLO4） -HCLO4 是已知的最强的无机酸之一，热的浓 HCLO4 是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸） 1 反应 -经常使用 HCLO4 来驱赶 HCL、HNO3 和 HF -在用 HCLO4 分解样品中，可能会有 10%左右的 Cr 以 CrOCL3 的形式挥发掉 常用无机酸 • 氢氟酸（HF） -是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的 消解 -不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿 • 王水（Aqua-regia） -HCL+HNO3（3+1） -王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯） • 硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4) -可消解多种矿石、合金 （钨、钼等） -高粘度将对试液导入产生影响 -一些无机盐如 Ba、Sr、Pb、Ca 等的溶解性很差 干法灰化 • 灰化辅助剂 – Mg(NO3)2 – H2SO4 – HNO3 • 有机样品 – plant material – resins • 使用的容器-坩埚 – ceramic – platinum • 灰化试剂等级 – AnalaR • 注意易挥发组份的损失 熔融 • 熔剂 – Na2CO3 sodium carbonate – Na2B4O7 sodium tetraborate – LiBO2 lithium metaborate – Na2O2 sodium peroxide • 根据不同的试样而