铅物相分析.docVIP

一、分析试剂 1.氯化钠：25%溶液 2.醋酸-醋酸铵溶液：15g醋酸铵溶于水加入冰醋酸3ml，用水稀释至100ml 3.抗坏血酸 4.过氧化氢 5.容量法分析铅所需试剂 6.盐酸底液极谱法测定铅所需试剂 二、分析流程 三、分析手续 1、铅钒的测定 PbSO4 称取0.5~1.0g试样于250ml烧杯中，加入25%氯化钠溶液100ml，于搅拌机上室温搅拌1小时，取下用定量中速滤纸过滤，用水洗涤烧杯2~3次，洗涤沉淀4~6次，残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。滤液盛接于250ml烧杯中，蒸发浓缩至体积为10~20ml时，取下放冷移入50ml容量瓶中，加12ml浓HCl，用水稀释至标线，摇匀。用盐酸底液极谱法测定铅的含量。 2、白铅矿和铅黄的测定 PbCO3 PbO 于分离铅钒后的残渣中加100ml醋酸-醋酸铵溶液，放搅拌机上室温搅拌1小时，定量中速滤纸过滤，用水洗涤烧杯和沉淀各4~6次，残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。滤液盛接于250ml烧杯中，蒸发至干，再加5ml HNO3蒸干，再用HCl反复蒸干两次（每次5ml），按盐酸底液极普法测定铅的含量。 3、方铅矿的测定 PbS 向分离白铅矿和铅黄后的残渣中加15ml H2O2，待激烈反应后，放在60~80℃水浴上继续反应，当反应停止后，再分次加入H2O2 15ml，反应停止后，加2~3滴HCl使生成的Fe(OH)3沉淀溶解，立即过滤，滤液盛接于250ml烧杯中，残渣连同滤纸放回原烧杯中，再于水浴上用H2O2反复处理，直到加入H2O2不再起反应为止，取下烧杯加入20ml 40%醋酸铵溶液（含3ml冰醋酸），煮沸10min，过滤于原盛接滤液的烧杯中，用热水洗涤烧杯2~3次，洗涤沉淀5~8次。残渣连同滤纸放回原烧杯中保留，滤液蒸干，加5ml HNO3，蒸干，然后用HCl 分两次（每次5ml）驱尽HNO3，按盐酸底液极谱法测定铅的含量。 如果含量较高时，可把溶液蒸干，加入5ml硝硫混酸（7：3）蒸至析出大量三氧化硫白烟后，按EDTA快速容量法测定铅的含量。 4、铅铁钒的测定 PbFe6(OH)12(SO4)3 将最终残渣放回原烧杯中，加10ml HCl ，加热5min ，加HNO3 10ml，蒸至剩7~8ml时，加硫酸（1：1）10ml ，继续蒸发，当滤纸碳化变黑后，不断滴加HNO3直至碳完全氧化为止，继续蒸发至全部析出三氧化硫白烟，取下加入氯化钠0.5~1.0g，HCl 5ml，以水吹洗杯壁，蒸发蒸干，再加5ml HCl蒸干，按盐酸底液极谱法测定铅的含量。 四、附注： 1、如果只分析呈氧化物和呈硫化物存在的铅，可直接用醋酸-醋酸铵溶液浸取1小时。 2、一般矿石中铅铁钒很少，而方铅矿较多，所以用H2O2浸取方铅矿时，要反复处理多次，否则将使方铅矿结果偏低，铅铁钒结果偏高。 3、最后残渣在碳化时应注意，当没有析出三氧化硫白烟前滴加HNO3，可不取下烧杯，直接在沙浴上滴加，当析出三氧化硫白烟后，滴加HNO3时应把烧杯取下，以免试样崩溅。 称取试样0.5~1.0g于250ml烧杯中，加100ml 25%氯化钠室温搅拌浸取1小时，过滤 滤液测定铅 （铅钒） 残渣放回原烧杯，加醋酸-醋酸铵溶液100ml室温搅拌浸取1小时，过滤 滤液测定铅 （白铅矿） 残渣放回原烧杯中，加15ml H2O2，在60~80℃水浴上浸取，待激烈反应停止后，再分次滴加H2O2 15ml，反应停止后，加数滴HCl使生成的Fe(OH)3沉淀溶解，立即过滤 残渣放回原烧杯中，再加H2O2反复浸取至加入H2O2不再反应为止，取下加20ml 40%醋酸铵溶液（含冰醋酸3ml）煮沸10分钟，过滤 滤液测定铅 （方铅矿） 残渣放回原烧杯中，以酸处理后测定铅 （铅铁钒）