气相色谱—质谱联用技术测定食品中邻苯二甲酸酯类研究.pdf

DETERMINATION OF PHTHALATE ACID ESTERS IN FOOD BY GAS CHROMATOGRAPHY - MASS SPECTROMETRY A Dissertation Submitted to the Graduate School of Henan University in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Medicine By Zhao Lin Supervisor: Prof. Liu Jie and Zhang Rongjie May,2013 II 摘 要 邻苯二甲酸酯类化合物是一类重要的增塑剂，被广泛用于塑料制品的生产，在其他 邻域也有应用，例如化妆品、香精等的生产。邻苯二甲酸酯也是环境激素的一种，而环 境激素是一类可以对人体产生有害影响的物质。随着塑料制品的大量使用使环境中的邻 苯二甲酸酯含量不断增加，而环境中的邻苯二甲酸酯也会迁移进入食物，进而进入人体， 危害人体健康。虽然，邻苯二甲酸酯有降解途径，但其降解非常缓慢，因而，减少塑料 制品使用的同时，建立快速、准确、安全的测定分析法是很必要和必须的。 本文选定被广泛关注的16 种邻苯二甲酸酯类增塑剂（邻苯二甲酸二甲酯（DMP ）、 邻苯二甲酸二乙酯（DEP ）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP ）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP ）、 邻苯二甲酸（2- 甲氧基）乙酯（BMEP ）、邻苯二甲酸二（4- 甲基-2-戊基）（BMPP ）、邻 苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（BEEP ）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP ）、邻苯二甲酸二己酯 （DHXP ）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP ）、邻苯二甲酸己酯2-乙基己基酯（HEP ）、邻 苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（BnBP ）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP ）、邻苯二甲酸二 （2-乙基）己酯（DEHP ）、邻苯二甲酸二丁正辛酯（DOP ）和邻苯二甲酸二壬酯（DNP ）） 作为研究对象，选择DB-5MS 毛细管色谱柱，确定进样口温度，选择离子检测（SIM ） 定性，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS ）进行分析，经过试验系统研究并建立了 16 种邻苯二甲酸酯类污染物的分析方法，确定了线性范围、线性相关性以及最低检出限， 很好地满足了分析检测邻苯二甲酸酯类化合物的需要。 以食用油、液态奶、叶类蔬菜为材料，优化了前处理方法。食用油经乙腈提取 SILICA/PSA 玻璃混合型固相萃取柱净化，回收率在 80.0%～105.0%，相对标准偏差 （n=6 ）在 2.7%～5.7%之间，结果表明该分析方法准确度、精密度良好；液态奶和叶类 蔬菜分别进行了不同有机溶剂提取试验，确定提取溶剂正己烷、乙醚、乙腈的提取比例。 结果表明邻苯二甲酸酯类化合物在液态奶中的回收率为80.0%～104.0%，相对标准偏差 （n=6 ）为2. 1%～5.1%，叶类蔬菜样品中的回收率为75.4%～110.6%，相对标准偏差（n=6 ） 为3.8%～12.4%。 关键词：邻苯二甲酸酯，气相色谱-质谱联用仪，食用油，液态奶，蔬菜 I ABSTRACT Phthalic acid esters are an important class of plasticizers and a kind of plasticizers ，are widely used in the production of plastic products ，also there are some applications in ot