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博士论文 摘要
摘要
本文在综述纳米材料在电化学催化领域中的应用、纳米材料的
模板合成、多孔阳极氧化铝模板(PAA)的结构、制备条件的基础上,
研究了以铝作基体,借助阳极氧化形成的PAA模板组装一些金属、过
镀金属铁氰化物和导电聚合物等纳米材料。用扫描电镜(SEM)表征了
纳米材料的表面形貌,用X一射线粉末衍射(XRD)测定了它们的晶体
结构,用电化学方法研究了它们的电催化性能。主要内容和结果如下:
1.制备了不同孔径的PAA,研究了PAA的电化学性质。结果表明,
铝纯度越高,纳米孔的有序性和均匀性越好;氧化电压与模板的孔径
大小存在线性关系;循环伏安实验表明,PAA具有单向导电性的原因
是氢离子能够穿过阻挡层在铝基体上发生还原。
2.首次提出了一种在中性电解质溶液中以PAA作阴极,通过电解
还原产生碱溶解阻挡层的新方法。最适宜的电解条件为温度在15℃
min。在此
以下,电解电位在一1.8~2.3V之间,电解时间为5~15
条件下,电解法可以有效地去除PAA的阻挡层而不扩大模板孔径和减
薄模板厚度。利用这种模板制备一系列的新型的纳米材料修饰电极用
于电分析等领域。
3.用直流电沉积的方法制备了nano-sizedCu/P从电极。结果显
示铜纳米线直径为22am,沿(111)晶面择优取向。与本体铜电极
相比,亚硝酸根在Nano-sizedCu/PAA电极上的催化还原峰电位正移
80
mv,峰电流明显增加。检测亚硝酸根的灵敏度、检测限和线性范
A molL。1--2×10-2
围分别是216p mm01.1cm-2,5×10-6molL~,2×10.5
molL一。
4.通过两步化学修饰法制备了纳米铁氰化镍(NiHCF)修饰PAA
电极(Nano-sized nm左右。
NiHCF/PAA)。NiHCF纳米颗粒大小为25
ized
与本体NiHCF/AI电极相比,抗坏血酸在Nano—sNiHCF/PAA电极
上的电催化氧化峰电位低69mv,氧化峰电流大2倍。用安培法测定
2.4×i0—7molL一。
5.用两步无电沉积的方法制备了nano-sizedPB/Pd—PAA电极。
nano—sized
PB/Pd—PAA电极测定过氧化氢的线性范围、检测限和灵敏度分别为1
博士论文 摘要
A
×10一~1×10。2molL一、363.5u mmollcm-2和O.8umolL~。
Ni
Ni催化剂。Pt/nano—sized
6.用直流电制备了Pt/nano—sized
催化剂颗粒大小为70~80nm。甲醇在Pt/nano—sizedNi催化剂上
的氧化起始电位比在光滑铂上低i00mV,峰电位低70mv,峰电流
大40倍。以纳米镍作催化剂载体,能大大降低铂用量。
7.用直流电沉积的方法制备的镍钼合金纳米线。镍钼合金纳米线
的直径在20一--30nm之间。镍一钼共沉积的伏安图上在一1.4V左右出
现一个扩散电流平台,光电子能谱(XPS)试验表明钼的完全还原电
位应小于一1.4V。钼镍离子浓度比,柠檬酸盐,氨盐浓度比均影响镍
钼合金纳米线的共沉积。优化条件下制备的镍钼合金纳米线的析氢过
电位比本体镍钼合金正移210mV。通过对镍钼合金纳米线共沉积条
件分析,提出了镍钼形成中间物种放电的共沉积机理。
8.用直流电沉积一层镍作催化层后,用电化学方法合成了聚苯胺
(PANI)纳米线薄膜电极
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