105℃热稳定性的测定.docVIP

1.原理 试料在液体石蜡中于105℃加热15min,然后迅速冷却，测定处理后剩余的不溶性硫磺的质量，以不溶性硫占元素硫的质量分数表示不溶性硫磺的热稳定性。 2.适用范围 本方法测定不溶性硫磺的高温热稳定性：不溶性硫磺在105℃的矿物油中经过15min的测处理后测定不溶性硫磺的残余量。 3.试剂及仪器 除非另作说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 二硫化碳； 3.2液体石蜡：化学纯； 3.3恒温浴：内充硅油，具磁力搅拌器，可控温度105℃±0.2℃。 3.4恒温鼓风干燥箱：可控温度70℃±5℃； 3.5秒表； 3.6玻璃试管：长20cm,内径42mm； 3.7磁力搅拌器； 3.8冰槽：内装碎冰； 3.9玻璃砂芯坩埚：3号，容积30mL； 3.10抽滤瓶； 3.11 二硫化碳。 4.试验条件 在温度（23±2）℃、相对湿度（50±5）%或温度（27±5）℃、相对湿度（65±5）%的条件下进行。 5.操作步骤 将装入30mL液体石蜡和一个磁力搅拌棒的玻璃试管浸入105℃±0.2℃的油浴恒温槽中，至少10±0.5cm，启动磁力搅拌棒（约400转/分钟），搅拌15min后，将样品（1g±0.05g）快速倒入试管，并开始计时。在15分钟±5s后，将试管从恒温槽中移出，并立即浸入温度为0℃的冷却槽或冰水混合浴中至少10±0.5cm