表面活性剂在对氨基苯甲醛合成中的应用.pdfVIP

维普资讯 6． 。 广 第16卷 无 锡 轻 工 大 学 学报 Vo】_16 第 1期 JOURNALOFWUXIUNIVERSITYOFLIGHTINDUSTRY 1997No．1 表面活性剂在对氨基苯甲醛合成中的应用 王建新 (无锡轻工大学化学工程系，无锡，214036) ^ 。 。 。 。 。 一 L／，孙小梅 (无锡 中策制药有限公司，无锡，214000) ●_ _ ● _ ●- _ _ _ _ 一 王林祥 (无锡轻工大学中央研究所，无锡，214036) 摘要 考察 了表面活性剂的种类和用量、酒精用量、反应条件等因素对对氨基苯甲 醛 (PAB)产率的影响。在多硫化钠和对硝基甲苯的反应中用入非离子型表面活性 利，可使对氨基苯甲醛 的产率达到92 以上。 关键词 垂鱼近：睦塑!! ；塾叁茎!壁 中圉分类号 TQ245．36 0 前 言 对氯基苯 甲醛(Para—AminoBenzenealdehyde，简称PAB)，是一个多功能团的中间体， 其氨基可 通过重氮化反应置换成氰基 、羟基等特殊化学 品，其醛基则能进行Perkin反应、 Knoevenagel反应等以延伸碳链。PAB在药品、染料、香料等合成中有着重要的地位。 PAB现行合成路线 CH NaOH、己酸钴 202 304kPa 65～ ◇＼ NO, cHo ◇ ◇ 收犒 日期 ：l995112 维普资讯 52 无 锡 轻 工大 学 学 报 第 16卷第 1期 歧化反应法操作步骤少，反应条件温和，原料便宜，后处理简单，收率较 高，确是较理想 的路线。但是，由于对硝基 甲苯 (简称PNT)不溶于水，在乙醇中的溶解度也不大 (38mg／ml 95 乙醇，25C)，因此为使反应能在均相 中以较快的速度顺利进行，必须以大量的乙醇作 溶剂，一般报道的配 比PNT：乙醇一1：10(W／W)，乙醇在回收过程中的损耗阻碍了此工 艺的实际应用。既要减少乙醇用量．又要确保反应体系的均相，是该路线的研究重点。有报 道 用入偶极非质子溶剂 N，N一二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等来取代部分乙醇”，也有报道 可采用表面活性剂作相转移催化剂 ]。作者就一些表面活性剂在 PAB合成中的应用作了探 讨。 ● ． l 表面活性剂的选择 选择较常见的表面活性剂作为试剂，阳离子型表面活性剂有四丁基溴化铵、十六烷基 三 甲基溴化铵和氯化十六烷基吡啶，这些也是常用的相转移催化剂；非离子表面活性剂有 十二烷基硫酸钠；非离子型表面活性剂有TX一10，司本 60，吐温 8o等，分别用入 1 ，按反 应步骤得出结果．见表 1． 表 l 各种表面活性帮乳化及PAB产率一览表 从表 1可见 ：