微萃取技术在环境检测中的一些的研究一应用.pdf

摘要 摘要 微萃取技术已经成为环境样品分析中一种重要的前处理技术，比较常见的包 括固相和液相微萃取等方法。针对目前商品化的固相微萃取(SPME)涂层种类较 少，且普遍存在机械强度低、耐热性差、选择性差、使用寿命短、价格昂贵等问 题，研究工作开展了以石墨烯为材料采用电沉积法制备聚吡咯／氧化型石墨烯 取性能，建立了环境中有机污染物的分析方法。论文还首次提出了无溶剂提取热 敏打印纸中双酚A的方法：以正辛醇为溶剂，采用液相微萃取法对提取的双酚A 进行富集，初步考察了液相微萃取效率的影响因素，并对几种常见的热敏打印纸 中双酚A的含量进行了定量分析。 本论文共分五章。 1．第一章绪论。主要介绍微萃取方面的基础知识，包括SPME技术起源、 原理、涂层种类及制备技术，以及液相微萃取技术的发展和几种萃取模式。 2．第二章聚吡咯／石墨烯(Ppy／O)复合SPME涂层的制备、表征及其应用。 以不锈钢丝为基底，采用恒电位电沉积法以聚吡咯、石墨烯为原料制备了聚毗咯 涂层以及Ppy／GO和Ppy／G新型SPME涂层。然后以酚类化合物为目标物，主要 对萃取效果较好的Ppy／G涂层的萃取能力、热稳定性、耐溶剂性、机械性能稳定 性和使用寿命进行了详细的研究并与商品化的涂层进行性能对比。详细讨论了影 响SPME萃取效率和Gc分离效率的各项条件，建立了实际水样中酚类化合物的 SPME．GC分析方法。 3．第三章Ppy／GO和Ppy／G涂层纤维性能的比较。以拟除虫菊酯为目标物， 对制备的Ppy／GO和Ppy／G两种涂层的萃取能力、热稳定性、耐溶剂性、机械性 能稳定性和使用寿命进行了对比并与商品化的涂层进行性能对比。详细研究了影 响SPME萃取效率和GC分离效率的各项条件，建立了Ppy／GO和Ppy／G涂层检 测水中菊酯类化合物的SPME．GC分析方法，对比了两种方法的线性范围、检测 限，重现性等参数，并对实际水样进行了检测。 4．第四章以正辛醇为溶剂的单液滴微萃取研究。研究工作开发了一种新型 的无溶剂提取热敏打印纸中双酚A的方法，以辛醇为萃取溶剂采用单液滴微萃 取模式对提取后溶液中的双酚A进行富集，最后用液相色谱紫外检测器进行检 摘要 测。通过对影响单液滴微萃取的条件如液滴大小、搅拌速度、萃取温度、萃取时 间、溶液盐度和pH等的优化，建立了单液滴微萃取HPLC检测双酚A的方法。 实验还对提取热敏打印纸中双酚A的条件提取时间及碱液浓度做了优化，然后 将该方法成功用于七种热敏打印纸中双酚A的测定，得到了较好的检测结果。 5．第五章总结和展望。对本论文研究工作的总结以及固相和液相微萃取发 展趋势的展望。 关键词：固相微萃取；单液滴微萃取；酚类化合物；拟除虫菊酯类农药；双酚A Ⅱ Abstract Microextractionhasbecomean in of important pre-treatmenttechnologyanalysis environmental samples．Thesolid-phasemicroextraction(SPME)andliquid·phase inthe microextraction(LPM)arcgenerallyapplied samplepre·treatment．Some ofcurrentSPME include drawbacks coatings andthermal extraction for solvent stability,low polar organic efficiency(especially andionic