ylt;2gt;olt;,3gt;：re(re=nd，er，ce)纳米粉末和透明陶瓷的制备及光谱性质研究.pdf

摘要 摘要 本论文包含四章内容，绪论介绍了论文工作的相关背景，第二章至第四章报 道了Y203：Re(Re=Nd，Er,Ce)材料的制备、结构表征以及发光性质研究的结果。 绪论首先介绍了近年来重点研究的几类稀土发光材料，然后详细阐述了稀土 离子及其发光特征，给出了透明陶瓷的发展及相关制备工艺，最后简单介绍了固 相法、溶胶凝胶法和共沉淀法制备纳米粉末的相关内容。 在第二章中，分别用固相法、溶胶凝胶法和共沉淀法制备Y203：Nd粉末， 利用XRD和SEM对粉末的化学结构和颗粒形貌进行表征，并用808nm半导体 激光器对样品进行激发，研究不同方法下样品的结构形貌及发光性质差异。 固相法制备样品，操作简单，但反应所需温度较高，800℃煅烧下由于Nd” 离子未来得及扩散，样品几乎没有发光；该法制备出来的粉末颗粒度较大，且孔 隙多。溶胶凝胶法制备样品，颗粒团聚较严重，形貌以疏松多孔结构为主，络合 剂与金属的络合反应受pH值影响，不同pH值下得到的产物的发光强度不同。 共沉淀法制备样品，得到的颗粒粒径较小，在20nm左右，颗粒结成致密的片状 结构，具有制备透明陶瓷的基本条件。 进一步研究了不同掺杂浓度下Y203：Nd纳米粉末的晶格常数以及808am激 光激发下发射谱强度随Nd浓度的变化情况。当掺杂浓度高于l％时，样品发光 开始产生猝灭，猝灭是由能级对之间交叉弛豫所导致的。 在第三章中，以碳酸氢铵为沉淀剂，改变制备条件，利用共沉淀法制备 Y203：Er”纳米粉末及透明陶瓷，通过FTIR、元素分析、XRF等手段研究前驱物 的化学结构及组分，通过TG．DTA分析前驱物在升温过程中的失重情况，用XRD 和SEM对粉末的成相情况和颗粒形貌进行表征。深入分析Er3+离子的光谱特点， 以及pH值对粉末发光的影响。将实验所制粉末样品制成陶瓷，分析不同前驱条 件对陶瓷透明度影响，并分析粉末与陶瓷的发光性质异同。 pH值改变时，前驱物的化学结构基本不变，但沉淀物中Y、Er的比例会发 生变化，pH值为9．5时前驱物中Er的实际含量比pH值为8．5时高0．5％，且不 同pH得到的纳米颗粒的粒径大小以及分布范围各不相同，由此导致了样品发光 性质产生差异。 添加了1％分散剂对前驱产物的化学结构基本没有影响；分散剂在不同pH 值下对粉末颗粒影响不一样，pH值为8．5时，产物颗粒变小，粒径分布范围加 l 摘要 宽，片状结构表面很平整，pH值为9．0时，分散剂所起的作用相反，表面碎片 增多。 Y203：1％Er在300～800nm范围内均有特征吸收，对应可基态到可激发态 的跃迁。380nm波长光激发下，主要发射峰位于500～600nm范围，对应2H¨，2／ 测到样品的双光子上转换绿光发射现象；当Er掺杂浓度升高时，存在4$312—4I眈 与4115／2—4113／2能级对之间的交叉弛豫，使红光发射增强。980nm激发下，红光 的上转换发光也是双光子过程。 陶瓷样品的XRD衍射峰位置与粉末样品基本吻合，但峰强分布发生变化， (400)晶面优先生长，导致其对应衍射峰强度大大增强。pH值和分散剂对陶瓷 透明度均有影响，pH值为8．5时陶瓷透明度较好。添加了分散剂后，陶瓷透明 度变化程度不一样，pH值为8．0和8．5时，分散剂作用效果最好；而相同pH值 下，过量分散剂所起用相反。高温烧结后晶粒生长得更好，使陶瓷样品发光增强 一个量级左右。 在第四章中，用共沉淀法制备(Yo．9sLao．051203：Ce粉末，分析样品的发光性质 以及La对Ce离子的影响。 首先X射线衍射结果表明在Y203基质中引入5％的La不会改变Y203本身 的基本结构，固溶体(Yo．95Lao．05)203仍为立方相。激发光谱和发射光谱测试结果 表明，基质引入5％的La并于800℃下煅烧后得到的样品，在紫外光271nm／368nm 激发下在可见波段有宽带发射；结合XPS对不同样品中Ce3d能谱和O15能谱 的分析，可以确定，发光源于Ce”离子的存在，进一步推断，基质中引入La在 一定条件上可以对Ce3+离子起稳定作用。 关键词：Y203：NdY203：ErCe纳米粉末透明陶瓷 Ⅱ Abstraet