化验指导书.docVIP

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化验指导书

A )何氏槽试验操作标准: a)为了保持镀液的添加平衡,查找镀液故障,化验员必须根据《电镀车间何氏槽试验时间安排表》定期试验。 b)何氏槽试验常用工具:250-267ml标准何氏槽,精密实验整流器,相应电极夹一对,相应阳极板,黄铜片或镀镍片等。 c)试验方法;从镀槽中取部分样品镀液倒至何氏槽刻度线处,根据样品液的工艺参数选择适宜的试验条件,常规试验条件见附表,镀液有异常需调整的根据试验调整后的最佳何氏片值进行镀液调整或者留样记录,并填写《何氏槽试验调整记录表》。 B、新工艺试验:进行此类试验须根据厂商提供的工艺说明书进行配制镀液,试验方法通常为先进行何氏槽试验,后进行实物在烧杯中试镀试验,通过观察试片和实物对其工艺进行评定。试验结束后填写《试验报告》。 C、其他试验:指非纳入常规试验的所有试验,包括为了进一步提高镀液的性能、研究工艺的重新配方以及验证镀液故障而做的试验等,此类试验必须作好计划和步骤,实验时记录试验所发生的现象。 常规试验条件表 镀种 温度 PH 电流/电压 搅拌 阳极 时间 碱铜 50-55 oC 11-13 1A 手动 电解铜板 1-5min 焦铜 50-55 oC 8-9 1A 打气 电解铜板 3-5 min 酸铜 20-28 oC <1 2A 打气 磷铜板 5-10 min 亮镍 50-65 oC 4-5 2A 打气 镍板 5 min 珍珠镍 50-65 oC 4-5 2.5A 手动 镍板 5 min 无镍白 45-55 oC >12 0.5/1A 手动 不锈钢/石墨 1-5min 碱枪 35-45 oC 8-9 0.5A 手动 石墨板 1 min 无镍锡钴 30-45 oC 8-9 0.5/1A 手动 石墨板 1 min 青铜 25-40 oC 9-12 0.5/1A 手动 黄铜板 1-5 min K金 50-65 oC 7-8 0.5A 手动 不锈钢板 0.5-1min 玫瑰金 50-65 oC 9-11 0.5A 手动 不锈钢板 0.5-1min 代铬 40-50 oC 8-9 0.5A 手动 石墨板 1 min 钛色 65-80 oC 2-2.5 0.5A 手动 石墨板 1 min 黑镍 35-45 oC 5-6 0.5A 手动 石墨/镍板 1 min 注:各镀槽的工艺参数会随镀液的变化而有所变化,只做参考用。 C、本化验室常用的分析方法如下: 镀液种类 分析成分 试剂 分析步骤 计算公式 碱铜 氰化亚铜 过硫酸铵PH=10缓冲溶液PAN指示剂0.05M EDTA溶液 吸取镀液1毫升于250毫升的锥形瓶中,加水80毫升,加过硫酸铵1克,充分摇动片刻,加热到60度左右,加柠檬酸铵溶液3毫升,加PH=10缓冲溶液10毫升至溶液呈深兰色,PAN指示剂数滴,用0.05MEDTA滴定至溶液由兰色转绿色为终点 氰化亚铜(g/l)=NV*89.55 游离氰化钠 10%碘化钾溶液 0.1N硝酸银溶液 吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中,加水40毫升,加10%碘化钾2毫升,以0.1N硝酸银标准溶液定至开始出现微浑浊为终点 游离氰化钠(g/l)= NV*49 酸铜 硫酸 甲基橙指示剂; 标准0.1N氢氧化钠溶液 吸取镀液1毫升放入250毫升的锥形瓶中,加水50毫升加甲基橙数滴,以0.1N氢氧化钠溶液滴至红色转黄色为终点 H2SO4 (g/l)=NV×49 硫酸铜 PAN指示剂; 0.05MEDTA标准溶液 吸取镀液1毫升放入250毫升的锥形瓶中,加水50毫升,加PH=10缓冲溶液10毫升,加PAN数滴,以0.05MEDTA标准溶液滴定至绿色为终点 CUSO45H2O(g/l) =NV×249.7 氯离子 1:1硝酸 0.1N硝酸银 0.01N硝酸汞 取5毫升镀液,加水50毫升,加热到50度左右,加1:1硝酸5毫升,滴加3-5滴0.1N硝酸银溶液,用0.01N硝酸汞滴定至溶液澄清止 氯离子(ppm) 焦铜 焦磷酸铜 0.1%PAN指示剂0.05MEDTA标准溶液 用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中,加水100毫升,,加PH=10缓冲溶液10毫升,加PAN指示剂数滴,以标准0.05MEDTA溶液滴定至红紫变黄绿为终点 Cu2P2O7(g/l)=N*V×150.5 焦磷酸钾 无 取5毫升冷却到室温的镀液精确称重得D D1=0.01120*G(Cu2P2O7)/3.0774-0.049632;D钾=D-D1;焦磷酸钾(g/l)=266.15D钾-1331.3 镍槽 硫酸镍 PH=10缓冲溶液 紫脲酸铵指示剂 0.05M EDTA标准溶液 用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中,加水50毫升及PH=10缓冲溶液10毫升,加紫脲酸铵

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