sol-gl法制备金属掺杂的多孔硅、铝氧化物复合材料.pdfVIP

摘要 blll …11111 11111IIIII IIIIll 摘要 975258 Y1 介孔Si02材料比表面积较大、孔道大小均匀、孔径可在2nm至50rim范围 内连续调节等特性，使其在分离提纯、生物材料、催化、环境、能源、新型组装 材料(或作为纳米反应器制备具有特殊光、电、磁等性能的新型纳米材料等)等领 域具有多种潜在的用途，尤其是在生物医学方面如蛋白质固定分离、生物芯片、 生物传感器、药物的包埋和控释等具有广阔的应用前景。 本论文以高分子化合物为模板剂，采用了溶胶凝胶法(Sol—gel)和溶胶凝胶． 水热法合成介孔Si02及其金属氧化物掺杂介孔Si02复合材料，详细研究了高分 子模板、掺杂金属、煅烧温度等反应条件对产物孔结构的影响规律，初步探讨了 其在吸附去除有机染料方面的应用，论文工作包括以下几部分： 第一章运用高分子化合物聚7．--醇(PEG)作为模板剂，利用S01．gel法合成出 了介孔Si02以及金属氧化物掺杂的复合材料，主要考察了制备过程中PEG分子 量长度、PEG质量、．金属掺杂量、煅烧温度等条件对材料孔结构的影响。实验 结果表明：可根据PEG的分子量、浓度及链的长短进行调节介孔材料的介相结 构，一般来讲PEG分子量对复合材料的孔结构影响不大，材料的SAaE-ra、‰ 数值随着PEG质量的增加而增加；Si02中由于金属氧化物的掺杂使得复合材料 的比表面积孔容和孔径减小，可能是氧化物占据了孔道，形成了Si．O．M化学键， 从而提高了材料的热稳定和水热稳定性；另外考察了煅烧温度的影响，温度过低 有机物去除不完全，温度过高可能使得硅骨架坍塌，实验证明550C是最佳煅烧 温度。 第二章使用S01．gel法直接合成了CuO／Si02复合材料，采用X射线衍射 CXRD)，N2等温吸附一脱附法，傅立叶变换红外光谱(VT-m)，高分辨透射电镜 (HRTEM)等手段对合成的样品进行表征。实验结果表明过渡金属的掺杂引入基 本没有改变Si02的骨架，一部分金属离子进入到Si02骨架中形成了M．O．Si键， 形成的CuO晶相小颗粒占据了部分孔道，使得材料的比表面积有所下降。 第三章通过溶胶凝胶一水热法制备了铜的氧化物复合材料，并研究了对有机染 料亚甲基蓝的吸附作用。实验结果表明CuO／Si02多孔复合材料对亚甲基蓝有良好 的吸附效果，在吸附剂(Cs．600．6．15-NaOH-1l一12h-140)用量是0．0159，体系pH-=9， Sol—gel法制备金属掺杂的多孔硅、铝氧化物复合材料 搅拌时间为2h的条件下，对亚甲基蓝的去除率高达97．17％。 实验结果表明，以PEG为模板，通过溶胶凝胶法可以方便地制备出介孔二氧 化硅及其金属掺杂的复合材料，通过PEG分子量、添加质量等反应条件可以调节、 控制复合材料的孔结构特征，还可以有效地将无机金属氧化物引入至lJSi02骨架中 形成M．O．Si化学键，赋予介孔二氧化硅新的物理化学特性，制备出多功能的介孔 复合材料，广泛的应用于吸附、催化等相关领域。 关键词：溶胶一凝胶法；介孔；复合材料；掺杂；水热；吸附 Ⅱ Abstract hassome structuralcharacteristicssuchas Si02 unique extremely Mesoporous surfacearea、narrowsizedistributionand sizes lligll poer la