低温引发乙-水体系相分离萃取药物的研究.pdfVIP

摘 要 摘 要 药品的安全和质量控制一直是科学家研究的重要课题。随着现代分析测试技术、设 备仪器水平的迅速提高，药品的质量标准也在不断提高，药品的质量评价已由以往的只 凭性状鉴别，发展到以化学成分和对照药材为对照来评价药品的内在质量，这对于提高 药品制剂的质量，保证其临床用药的安全性与有效性，有着极其重要的作用。但是药品 是一种复杂的混合物，因此药品的前处理在药品含量的检测中占有重要的地位，液-液 萃取是经典并且很成熟的样品前处理技术。本文主要进行了液相色谱法测定中药中活性 组分的含量的研究，共分3 章，其主要内容如下： 第一章：绪论。主要介绍了样品前处理的方法，如液-液萃取LLE ，液相微萃取LPME ， 固相萃取SPE，固相微萃取SPME，浊点萃取CPE，超临界流体萃取SFE，超声波萃取， 微波辅助萃取MAE ，乙腈的物理化学性质及低温液液萃取的样品处理方法。 第二章：建立了低温液-液萃取-高效液相色谱测定小儿热速清口服液中蒽醌类化合 物 （芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄酚及大黄素甲醚）的含量的分析方法。在最佳 条件下，即水相pH 值为2.5，温度为-30℃，乙腈体积为2mL ，水相体积为3.5mL，低 温萃取时间为30min，测定小儿热速清口服液中五种蒽醌类化合物的含量，加标回收率 为83.1% ~ 109.7% 。方法对芦荟大黄素,大黄酸，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚的检出 限分别为: 0.48、1.50、1.49、0.95 和1.72ng/mL 。 第三章：建立了低温液-液萃取-高效液相色谱测定双黄连注射液中黄酮类化合 物 （黄芩苷，黄芩素及汉黄芩素）的含量的分析方法。在最佳条件下，即水相 pH 值为3.0，温度为-30℃，乙腈体积为2mL ，水相体积为3.5mL，低温萃取时间为30min， 测定双黄连注射液中黄芩苷，黄芩素和汉黄芩素的含量，加标回收率为 90.7% ~ 112.7% 。方法对黄芩苷，黄芩素和汉黄芩素的检出限分别为: 39.5、7.89、1.76ng/mL 。 关键词 高效液相色谱 低温 液-液萃取 Abstract Abstract Safety and quality control of drugs has been an important research subject for scientists. With rapid development of the modern analytical techniques, the quality standards of drugs are constantly improving. Quality of drugs was based on their appearances in the past, but now is mainly dependent on the determination of chemical components and comparison with authentic plant drugs. In analytical chemistry, sample preparation is a pivotal process. Liquid-liquid extraction (LLE) is the classical method for sample preparation. The contents of traditional Chinese medicine by HPLC were studied in this thesis. The dissertation has 3 chapters and the main contents are as following: Chapter one: This chapter introduced the methods for