催化裂化催化剂新材料的合成、表征及裂化反应性能研究.pdf

杨一青：催化裂化催化剂新材料的合成、表征及其裂化反应性能的研究 摘 要 本论文的主要内容是合成了流化催化裂化（FCC ）催化剂新材料，并通过深 入表征催化裂化催化剂新材料的孔结构参数，开展了催化裂化催化剂新材料的分 析及其孔结构与反应性能的关联研究；建立 X 射线荧光光谱法测定催化裂化催 化剂新材料磷、铁、镧和稀土元素的分析方法，获得了满意的结果。本论文的工 作目的在于从分析理论水平上对催化剂的形态、孔径和结构的影响进行研究，从 而指导催化反应工艺的设计以及新型催化裂化催化剂材料的研究。 论文包括三个部分。 第一部分 催化裂化催化剂新材料的合成、表征及其裂化反应性能的 研究进展 第一章 催化裂化催化剂新材料的研究进展 介绍了流化催化裂化（FCC ）反应及其催化裂化催化剂技术进展，对 FCC 催化剂新材料及其工艺进行了归纳和总结，展望了设计开发具有高裂化活性和低 结焦性能的催化裂化催化剂新材料的发展趋势和应用前景。 第二章 催化裂化催化剂的孔结构与反应性能关系的研究进展 催化裂化催化剂在制备过程中，存在着孔隙结构与表面积的变化，孔隙结构 变化特征的准确分析是高效研发FCC催化剂的基础。本章从FCC催化剂的孔隙结 构的表征分析、反应过程中孔隙结构变化以及孔隙结构模型三方面总结了FCC催 化剂孔结构分析方法的研究现状，并且对各种方法的特点进行了评述；同时对 FCC催化剂分析方法的研究重点催化剂制备过程中孔隙结构的变化影响，孔隙结 构与反应性能的关系等几个方面进行了展望，。 第三章 X 射线荧光光谱分析的研究应用进展 介绍了 X 射线荧光光谱分析的基本原理和仪器装置，对 X 射线荧光光谱法 分析在催化剂分析领域的应用研究进行了归纳和总结，展望了 X 射线荧光光谱 法在催化裂化催化剂新材料领域分析研究的发展趋势和应用前景。 第四章 论文选题意义及主要研究内容 介绍了本论文的研究目的意义、研究内容和实验中的表征手段。 博士研究生：杨一青； 专业：分析化学； 研究方向：催化剂新材料的合成及其分析研究 - 1 - 导师：陈慧教授 杨一青：催化裂化催化剂新材料的合成、表征及其裂化反应性能的研究 第二部分 催化裂化催化剂新材料及其孔结构与反应性能的研究 在实验室进行了山西金洋土的性质及其原位晶化工艺所制催化剂的研究。结 果表明，山西金洋土的基本性质符合全白土型原位晶化催化剂的要求，该高岭土 在原位晶化体系中具有适度活性硅和较快活性铝的碱溶速度，以及良好的晶化性 能和裂化性能。与现用的苏州高岭土采用相同工艺制备的对比剂相比，山西金洋 土的比表面积和孔体积更大。以新疆减压宽馏分和减压渣油的混合油为原料，进 行了裂化性能的考察。结果表明，高岭土经过热和化学改性，形成了一定活性的 中孔结构，所设计的新型重油催化剂具有较好的重质油转化能力和良好的裂化产 物选择性。 第三部分 X射线荧光光谱法测定催化剂新材料的分析应用 第一章 X 射线荧光光谱法测定助催化剂中磷和铁的研究 使用 X 射线荧光光谱仪，采用人工合成标样，设计合成了一套磷和铁总含 量分别为 0.15%-2.30%、0.20%-2.40% 的标准样品；采用数学校正法中的经验系 数法校正元素间的互相干扰，样品不经任何处理，粉末直接压片，经验系数法校 正基体效应，建立了分析测定助催化剂中磷和铁含量的方法。讨论了样品制作方 法，合适的测量条件，探讨了试样中元素间的相互影响。实验结果表明，该方法 重现性好，准确度和精密度较高，测定磷和铁的相对标准偏差分别为：0.34%和 0.59 % ；测定范围磷为0.01-2.50%，铁为 0.01-2.50% 。分析结果与化学法、等离 子发射光谱法测定结果吻合。本方法操作简便、样品处理简单，不用分解试样， 结果准确，分析速度远快于其它分析方法，单次测量一个样品只需要 5 分钟，适 用范围广，满足了科研和工业生产的需要。 第二章 X 射线荧光光谱法测定分子筛中镧含量的研究 根据准确快速测定分子筛中改性元素镧含量的需求，本论文采用粉末样品压 片制样，用 X 射线荧光光谱仪对分子筛中稀土元素镧进行测定。以离子交换法