热分解法制水分散性纳米fe3o4及其性能的研究.pdfVIP

摘要 具有反尖晶石结构的磁性纳米Fe304晶粒在常温下表现出小尺寸效应、量子隧道效应、 超顺磁性及表面可连接生化活性功能基团等特性，广泛用于磁共振成像(MRI，FM刚)， 细胞分离与标记、DNA分离、肿瘤的检测、磁热治疗及靶向药物载体等，是近年来纳米材 料研究的热点。目前，磁性纳米Fe304晶粒的制备方法主要有共沉淀法、微乳液法、超声空 化法、热分解法等，其中热分解法制得的磁性纳米Fe304粒子具有粒度小、单分散、磁响应 性高等特点。 本实验采用醇热分解法，以Fe(acac)3为铁源，聚乙二醇类高分子为溶剂、修饰剂和还 原剂来制备水分散性的Fe304纳米粒子。根据不同的溶剂、修饰剂和还原剂，我们制备了不 同形貌的水分散性的Fe304纳米粒子，研究具体内容如下： (1)采用丁二酸酐法，以MPEG和顺丁烯二酸酐为原料，TEMPO为阻聚剂，吡啶为 催化剂，制得的产物经FT-IR表征证明合成了一端为羧基的聚乙二醇(MPEC．coon)；以单 甲氧基聚乙二醇、对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺钾等为原料，根据盖布瑞尔合成法原理， 经FT-IR表征合成了一端为氨基的单甲醚聚乙二醇(MPEG-NI-12)。 MPEG．NH2为还原剂结果较好。调节MPEG-NH2加入量，采用热分解法制备了结晶度高、 分散性好、平均粒径为12．2士1．6nm的纳米Fea04粒子，其在中性水溶液中zeta电位为+33 mV；SQUID的测试结果显示为超顺磁性，饱和磁化强度为54emu／g。 了结晶度高、分散性好、平均粒径为62．7±9．1nm的纳米Fe304粒子。经SQUID的测试，结 果显示为超顺磁性，饱和磁化强度为64．7 emu／g。研究表明在溶剂MPEG中制备的超顺磁性 Fe304纳米粒子具有定向生长成纳米棒的特性，且晶粒较大、饱和磁化强度较高。 (4)以MPEG为还原剂和修饰剂，分别采用直接加热和分段加热的方法，讨论了这两 种情况下对产物形貌的影响。两种方法得到的Fe304纳米粒子分散性良好，且直接加热法得 到的晶型比较完整但单个粒子直径较大为23．6-a：2．8nnl。在直接加热方式下，280℃粒子粒 径较小，形貌及分散性较好；在分段加热情况下，300℃粒子形貌及分散性较好。通过对产 物的FT-IR、TG、zeta电位、粒度测试(DLS)、磁性能及稳定性分析，得出直接加热法制 mV，DLS测 得的Fe304纳米粒子平均粒径为16．5士2．2nm，在中性水溶液中zeta电位为．13 试粒径为124．8 am，SQUID的测试结果显示为超顺磁性，饱和磁化强度为78．7emu／g：分 段加热法制得的Fe304纳米粒子平均粒径为11．9士2．9hill，在中性水溶液中托ta电位为一2l mV，DLS测试粒径为33．3nm，SQUID的测试结果显示为超顺磁性，饱和磁化强度为57．7 emu／g。 关键词：纳米Fe304)Fe(acach：超顺磁性；水分散性；聚7_,--醇类衍生物 Abstract with inverse structurehave the spinel Superparamagneticmagnetitenanoparticles a attentioninthebio·medicalfieldsuchas attracted great magneticseparation,，drug and resonance delivery，cancer magnetic hyperthermia methodsthe are enhancement．At