纳米晶金刚膜合成研究及cvd金刚石辐射探测器研制.pdfVIP

中国科学技木大学博士论文 摘要 摘要 会刚石集多种优异的力学、热学、电学和光学性质于一身，应用领域广泛。 尽管CVD金刚石的研究目前已取得了令人瞩目的成就，但无论是制备技术还是 应用研究都还远远不够，还有很多课题需要深入研究，包括高电学光学质量金刚 石合成、金刚石膜的结构和性能、金刚石器件的开发等方面的研究。 本论文在金刚石制备和应用方面有针对性地开展了工作，主要有三部分：第 一部分是对原有的装置进行技术改造：第二部分是金刚石纳米相合成及机理；第 三部分是以金刚石在高技术领域中的应用为目标而开展的金刚石辐射探测器的 研制。 生长金刚石厚膜的技术关键是实验装置能够长时间连续稳定运行。为了增强 装置稳定运行的能力，我们主要对装置的热丝结构进行了改进——采用先进的弹 簧拉伸栅状直丝结构取代了原先的弯丝结构。改进后，装置可以连续稳定运行 300小时以上，并制备出了厚lmm以上的金刚石膜。 此外，针对大电流直流放电过程中会出现微弧放电的问题，采用脉冲直流放 电取代了原先的直流放电，并利用发射光谱诊断手段研究了脉冲占空比和脉冲频 率对脉冲放电产生等离子体的影响。占空比是脉冲放电的一个重要参数，维持平 均放电功率相同，降低占空比有利于H、CH等活性粒子／基团的产生和激发，而 频率(500～2000Hz范围内)对脉冲放电产生等离子体的影响很小。 纳米晶金刚石膜拥有许多独特的优异性能，现在已经成为cVD金刚石研究的 一个新热点。通过纳米晶金刚石的研究，可以加深对cVD金刚石成膜机理的认识。 我们通过在c札／H。体系中掺入95％的Ar制备出了纳米晶金刚石膜，利用质 谱诊断手段研究了Ar掺入CH。／也体系对等离子体气相氛围的影响。质谱诊断结 果表明，氢气浓度增加利于甲烷分解，气体氛围中的多碳粒子的丰度增加，当氩 气浓度增大到一定程度时，有大量的c。产生。 我们设计了双基底实验，通过改变基底温度和基底与灯丝的距离，进行了纳 米晶金刚石的合成研究。我们在EAcVD装置上以l％的c¨／Hz为原料气体同步得 到了微米晶金刚石膜和两种不同平均晶粒尺寸的纳米晶金剐石膜，三者的沉积温 度分别是890℃、640℃和400℃，而且同时获得了碳纳米管和碳纳米纤维这些碳 产物。我们利用质谱诊断手段研究了等离子体中气相粒子的空间分布，局域气相 中国科学技术大学博：仁论文 摘要 环境中气相粒子的分布(C儿、C：心)与离开灯丝的距离呈单调变化的关系，离灯 丝越近的地方c}{1分解得越充分浓度越低，而作为反应产物的c此的浓度则越大。 基底温度和局域化学气相环境的不同是改变金刚石晶粒尺寸的两个重要因素。 电学性质优异的金刚石膜是理想的探测器材料，我们在国内率先开展了自支 撑的金刚石膜探测器的研制和相关工艺的研究。 会剐石探测器的一种形式是基于带硅衬底的薄金刚石膜研制的，金剐石膜与 硅衬底之间必须有很强的粘附力，否则金属化过程中会出现金刚石膜脱落破碎的 情况。我们研究了基底预处理和金刚石cVD沉积过程的工艺参数对金刚石膜粘附 力的影响，并且进一步研究了cVD金刚石成核密度与金刚石膜粘附力之间的关 系。在此基础上，我们在带硅衬底的cVD金刚石的原始生长表面上进行了电极制 作的尝试，为薄膜cVD金剐石探测器的研制进行了有益的探索。 金刚石膜内存在的缺陷和杂质会显著降低金刚石膜的电学品质，从丽影响探 测器的性能。慢正电子湮没能谱对材料的缺陷极其灵敏，能够给出样品中缺陷的 类型和浓度，是测量材料缺陷的有力工具。利用慢正电子湮没能谱研究cVD金刚 石的缺陷，进而研究金刚石膜的结构对其电学性质的影响，对cVD金刚石膜的高 技术应用有深层次的指导意义。金刚石的慢正电子淫没能谱显示金刚石膜的空位 型缺陷有单空位、多空位甚至空洞等多种类型。同一块膜不同部位的取样分析结 果表明cVD金刚石膜的结构均匀一致。不同批次的金刚石膜的缺陷类型和浓度存 在一定的差异，表明金刚石膜性质的稳定性有待进一步提高。 我们完成了CvD金刚石厚膜探测器的研制及性能的初步测试。我们的探测器 采用的是“叉指”状共面型电极结构，探测器的有效探测区面积为3x3帅2，探测 器的连接接口是L16电缆头，使用非常方便。探测器暗电流与电压呈线性变化的 关系，表明金属电极与金刚石基底之间是欧