室温离子液基金、银纳米流体的制备及其在电分析化学中的应用.pdf

II 万方数据 室温离子液体基金、银纳米 流体的制备及其在电分析化学中的应用 摘要 室温离子液体基金、银纳米流体的制备及其在电分 析化学中的应用 摘要：纳米流体在 1995 年被首次提出，已在诸多领域都得到了广泛的应用，而 传统的纳米流体的液体介质多为水、油、有机溶剂如乙二醇等，这些溶剂易挥发，热 稳定性差，挥发出的溶剂还会造成空气污染。而离子液体作为一种名副其实的绿色溶 剂已备受科学家们的青睐，鉴于其具有良好的热稳定性和导热性，以离子液体作为基 液制备纳米流体的研究已有报道。因此本实验以室温离子液体[BMIm] PF6 为基液， 制备了金、银纳米流体，并对其纳米颗粒的大小和流体稳定性进行了探讨。 离子液体具有良好的导电性和宽的电化学窗口，贵金属纳米颗粒具有宽的比表面 积和良好的导电性，都已被广泛地应用于电化学传感界面的构建。然而以纳米流体直 接修饰电极制备传感器的研究鲜有报道，因此本实验以制备的离子液体基金纳米流体 直接修饰玻碳电极制备电化学传感器并用于尿酸(UA) 的测定，探索和开拓了纳米流体 在电化学分析领域的新应用。 主要研究的内容和结果如下： 1、在离子液体/水双液相体系中，以双硫腙为萃取剂，将银离子从水相萃取到离 子液体相中，在超声辅助条件下将离子液体相中的银离子还原，制备了银/1-丁基-3- 甲基咪唑六氟磷酸(Ag / [BMIm] PF )纳米流体。制得的纳米流体用纳米粒度仪、透射 6 电子显微镜和紫外-可见分光光度计进行了表征，结果表明，银纳米粒子的平均粒度 在11 nm 左右，在离子液体中分布均匀。双硫腙不仅有效阻止了纳米粒子间的团聚及 氧化，而且增强了纳米粒子在离子液体中的可溶性，使得纳米银粒子在离子液体中有 良好的分散性和稳定性。 2 、在离子液体/水双液相体系中，以PVP 为萃取剂从HAuCl4 溶液中萃取AuCl4- 到离子液体相，并在超声辅助下加入还原剂还原为 Au 单质使其分散在离子液体 [BMIm] PF 中，制备了1-丁基-3- 甲基咪唑六氟磷酸基金纳米流体(Au- [BMIm] PF ) 。 6 6 将该流体通过纳米粒度仪、透射电子显微镜进行表征，结果表明，PVP 不仅可以作为 萃取剂还可以作为表面修饰剂阻止金纳米颗粒的团聚。超声可以使纳米颗粒更好的分 散，制备的纳米流体中金纳米颗粒的平均粒度可达到 10 - 20 nm 左右。 3、用Au - [BMIm] PF6 纳米流体修饰玻碳电极制备了电化学传感器，采用了循环 伏安法研究了尿酸在该传感器上的电化学行为，并采用差分脉冲伏安法建立了测定尿 酸的新方法。实验表明，UA 在该修饰电极上的氧化峰较裸电极负移了89 mV ，响应 电流明显增强，当UA 浓度在2.0×10-6 到5.0×10-4 mol/L 范围内时浓度与峰电流呈良 I 万方数据 室温离子液体基金、银纳米 流体的制备及其在电分析化学中的应用 摘要 -7 好的线性关系，检出限为1.9×10