黄连活性成的光谱性质及中药中小檗碱的环糊精敏化荧光法测定.pdfVIP

摘 要 本文研究了四种黄连活性成分的荧光光谱，考察了实验条件对荧光光谱的影响，解 析了中药黄连的三维荧光图谱，建立了p．环糊精(p．CD)敏化荧光法测定小檗碱含量的新 方法，测定了中成药盐酸小檗碱片和中药黄连、黄柏和三颗针中小檗碱的含量。 论文工作主要包括三部分： 1．研究了黄连活性成分小檗碱、巴马厅、药根碱和延胡索乙素的光谱性质，考察 了溶液酸度、有机溶剂、表面活性剂SDS和B．CD对荧光光谱的影响。发现小檗碱与巴 马厅的荧光性质相近，但是，p．CD只能使小檗碱的荧光增强，而对巴马厅无荧光增强 作用，由此可以区分小檗碱和巴马厅。延胡索乙素的在短波长处有强荧光峰，但光谱性 质与小檗碱和巴马厅有明显区别。药根碱的荧光很弱，且有机溶剂、SDS和B．CD对其 荧光基本没有增敏作用。用吸光光度法测得药根碱的电离常数pKa=8．16。 2．实验发现黄连三维荧光光谱中表现出三类荧光峰，通过实验和理论分析，讨论 了各荧光峰的归属。根据黄连三维荧光图谱的特性，论证了利用p．CD敏化荧光法选择 性测定黄连中小檗碱的可行性。 3．建立了中成药盐酸小檗碱片和中药黄连、黄柏和三颗针中小檗碱含量的荧光分 析新方法。(1)利用p．CD对小檗碱的敏化荧光测定了盐酸小檗碱片中小檗碱的含量，考 察了方法的检出限、精密度和回收率，均得到满意结果；(2)通过薄层色谱实验分离到黄 连样品中的小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马厅和药根碱，验证了小檗碱与D．cD产生 敏化荧光，而其他四种异喹啉类生物碱不与D．CD发生荧光反应，在此基础上建立了黄 连中小檗碱含量的B．CD敏化荧光分析方法，测得三种品系黄连样品中小檗碱的含量为 5．4％～7．8％，经薄层荧光扫描法检验，证明结果准确；(3)用D．CD敏化荧光法测得中药 黄柏样品中小檗碱的含量为1．6％，经薄层荧光扫描法检验，证明结果准确；(4)用p．CD 敏化荧光法测得中药三颗针样品中小檗碱的含量为2．5％，经薄层荧光扫描法检验，证 明结果准确。 关键词：小檗碱；巴马厅；药根碱；延胡索乙素；p一环糊精；中草药；荧光分析； 敏化荧光： Abstract off．0ur刎ve h咖almedicine h1Ⅱ1is C11inese m懿is，fluorescellce C0mponeI】雌of spech．a studied．IIlflu锄cesof conditio邶0nfluorescellcewere H啪班趾were exp甜meIltal spec仃a n1Jorescenceof were new spectraHuan西iananalySized．A iIⅣestigated．TIlr∞dimeIlsioIlal 0ntllesellsitizednuorescence memod of based berb池(Berb)w鹤pmposed for肌alysis reactionofBerbwim newmetllodhas producodby姐inclusion p·cyclodex臼血(p—CD)．The herbalmedidnes． ofB曲insomeCllinese t0恤趾alysis be铋applicd