表面活性剂提取蓣皂苷及薯蓣皂苷元水解工艺的研究.pdfVIP

STUDYoNTHEEXTRACTIONoFDIoSCINWITH ANDITIIYDRoLYSISPROCESS THESURFACTANT 譬R‘Ⅵ嗫DIoSCoREAZINGIBERENsISc。H．WRIGH飞 A to Thesis(orDissertation)Submitted Shaanxi ofScienceand University Technology inPartialFulfillmentofthe forthe of RequirementDegree MasterofScience HaoWu By Supervisor：Prof堑垒坠g丛 May，2013 表面活性剂提取薯蓣皂苷以及薯蓣皂苷元水解工艺的研究 摘要 盾叶薯蓣(DioscoreazingiberensisC．H．Wright)俗称黄姜，其内的水溶性皂 苷不仅可以作为一系列心脑血管病药物的基础原料，且盾叶薯蓣内的薯蓣皂 苷经过水解后成为薯蓣皂苷元，薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物的非常理 想的基出原料及中间体，如皮质素以及甾体避孕药等等，以薯蓣皂苷元为原 料基础可以合成290多种甾体激素类药物，而甾体激素类药物作为世界药物 消耗品第二的药物，注定了薯蓣皂苷元具有极高的经济价值。目前，国内提 取薯蓣皂苷元大多采用的生产工艺是传统的预发酵．酸水解法，此方法污染 严重，原料综合利用率较低。 本文以盾叶薯蓣根茎为原料，分别采用了超声波辅助表面活性剂萃取技 术、絮凝技术、硫酸水解技术等，研究了盾叶薯蓣中的薯蓣皂苷萃取的工艺， 以及薯蓣皂苷超声提取液絮凝分离工艺，并通过均匀设计法对薯蓣皂苷硫酸 水解工艺条行了优化。采用薄层色谱、熔点测定、热重分析、红外光谱、高 效液相色谱、核磁共振等一系列手段对其进行了表征，发现该技术所生产的 薯蓣皂苷元纯度复合工业生产所需，为薯蓣皂苷元的工业化生产提供了理论 基础。研究内容如下： (1)不同表面活性剂对盾叶薯蓣根茎粉末中薯蓣皂苷的提取效果各不 相同，其中十二烷基硫酸钠水溶液的提取效果最好。 (2)在表面活性剂为萃取剂的基础上研究了超声波辅助提取的工艺并 对超声频率、时间、表面活性剂浓度，以及浸泡时间对薯蓣皂苷提取的影响， 确定了实验最佳的条件。通过SEM对盾叶薯蓣根茎滤渣扫描发现，超声波 能够提高盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量，其关键在于超声波的机械作用可以对盾 叶薯蓣细胞基本结构给予一定破坏，有利于皂苷的提取。 (3)采用不同的絮凝剂对盾叶薯蓣超声滤液进行了皂苷絮凝研究，以 絮凝剂中的皂苷含量作为考察标准，发现不论是有机絮凝剂还是无机絮凝 剂，对滤液中的薯蓣皂苷有一定的絮凝作用，其中壳聚糖的絮凝作用最好， 并确定了壳聚糖絮凝的最佳条件。 (4)以薯蓣皂苷元的得率作为考察标准，考察了不同因素温度、酸的 用量、水解时间、索提时间对薯蓣皂苷水解的影响。并采用均匀设计发对薯 蓣皂苷的水解条件进行了优化，确定了最佳优化条件为1．5mol／L的硫酸体 水解效果最好，薯蓣皂苷元得率约为1．8％左右。 准确性高，可作为薯蓣皂苷元含量测定的方法。与DAD相比，该法所得图 谱基线平整，检测灵敏度高．样品分离度好。 (6)通过熔点、薄层色谱、红外、高效液相色谱等一系列方法对表面 活性剂提取得到的薯蓣皂苷元进行分析表征，结果表明采用此絮凝水解方法 从盾叶薯蓣根茎中提取的薯蓣皂苷元相较于直接酸水解提取含量稍低但是 提取薯蓣皂苷元的纯度极高，可达97．9％，符合工业生产的要求。 关键词：盾叶薯蓣，十二烷基硫酸钠，壳聚糖，絮凝，薯蓣皂苷元 STUDYoNTHE EXTRACTIoNoFDIoSCINWITH THES