《B-E-05_醋酸纤维丙酮溶液中水含量对流变性能影响》.pdfVIP

醋酸纤维丙酮溶液中水含量对流变性能影响 郭叶书 宋敏峰 曹建国 曹建华 张杰 南通醋酸纤维有限公司 技术中心 摘要： 水在浆液中起到助溶剂的作用，水会渗到醋酸纤维大分子之间,一方面增大了大分子之 间的距离,从而破坏了大分子之间的氢键,减少了大分子间的相互作用力;另一方面,它们作 为质子给予体,与大分子上的质子接受体形成氢键,增强了溶剂和大分子间的作用力。浆液中 水分含量变化将引起生产过程中浆液流变特性的变化。 本文研究了不同水分区间浆液的粘度变化，检测了不同水分浆液粘度曲线与弹性曲线。 测试数据通过 Ostward 方程与 Careau 方程计算了不同水分浆液样品非牛顿指数、零切粘度 与拉伸粘度。 关键词：醋酸纤维 丙酮 水 非牛顿指数 零切粘度 1.绪论 不同水分浆液样品通过旋转流变仪进行不同剪切速率扫描与频率扫描得到粘度与模量 曲线，通过曲线对比我们发现二醋片配置的浆液水分在某一值时其粘度较低。本文将不同水 分醋酸纤维丙酮溶液流变性能进行了总结，为今后研究工作提供了数据支持。 通过研究不同水分浆液流变性能可以预测其浆液可纺性能，合适的浆液水分对丝束成型过 程中飞花有着重要的影响。不同水分流变性能数据积累对将来研究浆液纺丝过程中丝束截面 形状变化起到重要作用。 2.实验部分 2.1 试剂与仪器 试剂：二醋酸纤维素；98.3%丙酮水溶液（生产回收丙酮）；分析纯丙酮溶液（99% ） 仪器：GSFH 型溶解反应釜，转速 200rpm 。 TA 公司 ARES-RFS 溶液熔体旋转流变仪。 第 1 页 2009-8-5 AntonPaar MCR101 旋转流变仪，cc23.04/PR/TI 高压同轴圆筒，C-PTD200-S转 子。 Thermolyne 热板（温度 165-175℃）。 Spectro Xepos X-射线荧光光谱仪，配备端窗 Pd 靶X 射线管，最大输出功率为 50W；3 个次 级靶 Mo、Al O 和HOPG；Peltier 冷却系统的 Si 漂移探测器，能量分辨率（5.9KeV 处）：＜ 2 3 170eV（德国SPECTRO 公司）； Spectrun one NTS 傅立叶变换近红外仪（美国 Perkin Elmer 公司），配有积分球漫反射附 件采样系统，quant +光谱分析软件。 + RV-Ⅱ 粘度计（美国 Brookfield 公司） 2.2 分析方法 -1 -1 浆液水分测定方式：积分球漫反射；扫描范围：4000-10000cm ，分辨率 8cm ；扫描次 数 64 次；光谱数据间隔 2cm-1 ；定量建模算法：改进偏最小二乘法（MPLS）； 浆液中 TiO2 分析：取一定量二醋酸纤维素丙酮浆液装入样品管中，挤压样品管，使浆 液慢慢流到 X-射线荧光仪专用塑料杯中（注意：必须保证浆液中没有气泡）进行测试。采 用的测量条件为: 靶：HOPG；电压：25kV；电流：1mA；测量时间：100s。 浆液浓度测试：在天平上称取一定量的浆液，于热板上加热 15 分钟后，剩余浆饼重量 所占浆液重量的百分含量，即为浆液的浓度。 浆液粘度测试：采用转子粘度计测试浆液在 25℃下的动力粘度。 浆液流变测试：首先对浆液样品进行频率扫描，扫描频率从 0.01HZ~1000HZ,确定浆液 线性粘弹区；进行频率扫描确定浆液样品弹性与储能模量；改变不同剪切速率对样品进行粘 性曲线测量。 3.结果与讨论 3.1 不同水分浆液粘度曲线 图 1、图2 分别为不同时间段与不同型号流变仪测试的二醋酸纤维素浆液的流动曲线。 图 1、图2 表明：二醋酸纤维素浆液的表观剪切粘度随剪切速率的增大而减小，即表现为“切 力变稀”行为。产生这种班象的原因一是剪切速率增大，大分子逐渐从网络结构中解缠和滑 第 2 页 2009-8-5 移，使缠结点浓度下降；二是剪切速率增大，使大分子链段