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第 42卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 1O期 2014年 1O月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1513～1517 DOI：10．13895／j．issn．0253~820．140544 石油废物处置场周边土壤中多环芳烃的测定及评价 徐建玲 盛连喜 王汉席 刘元园 张 田 (东北师范大学环境学院，长春 130117) 摘 要 土壤样品经微波萃取处理，采用 GC—MS法对某地含油废水排放水泡周围土壤中多环芳烃(PAHs)的 量进行测定，并与土壤中有机质的含量进行相关性分析。结果表明，表层土壤中PAHs污染主要是2～4环的 低分子量的PAHs，未检出高分子量的PAHs。各采样点属于轻度污染和中度污染 ，总体评价为中度污染，污染 水平与该地区中部土壤数据对比处于中低等程度。其来源可能是石油污染中低分子量PAHs随大气输送而 产生，但也不能排除燃料燃烧污染的可能。本区域多环芳烃和有机质含量之间没有发现明显相关关系。 关键词 多环芳烃(PAHs)；气相色谱-质谱；土壤 ；污染 1 引 言 多环芳烃(PAHs)是一类重要的全球性环境污染物 。环境中的多环芳烃来源可分为 自然源和 人为源 ，在污染的大气气溶胶 PM。中也含有 PAHs等 。油 田开发常成为土壤污染的重要因素，事故因 素以及开采过程中废弃的泥浆、废水的堆放和排放都可能引起对土地的污染，土壤是石油污染物最常见 的归宿 J。目前，国内有关石油污染土壤的研究 尚不多见。已有采用GC．MS_l或加速溶剂萃取测 定多环芳烃 ；饶竹等 ¨。。采用高效液相色谱一荧光-紫外串联测定土壤中l6种多环芳烃，实现精确测定。 本研究采用微波萃取技术 ，结合GC—MS法分析，测定精度与效率都较高。研究油田废水处置场周围土 壤中多环芳烃的含量，判断风险程度，对保护人体健康具有重要的现实意义。 2 实验部分 2．1 样 品 2．1．1 样品采集 2010年4月在某地石油废物处置区周 围土壤中采集土样 ，由石油废物处置区水泡 向土壤一侧平行水泡的位置设置4个采样断面，以石油废物处置区为中心，呈辐射状向外布置采样点， 10km点为远离污染源的对照点。具体见图1。共设置 15个采样点，采样点编号由近到远依次编号。 采样深度为0—0．10in，样品现场密封后实验前置于冰箱 中冷藏保存。 2．1．2 样品处理及分析 采集的土壤样品带回实验室后置于室温下 自然风干，干燥后的样品研磨后过 100目金属筛后，冷藏保存。 土壤样品经有机溶剂萃取，浓缩过滤后用 Gc—MS法分析测定。首先微波萃取处理样品。称取2g 土样与等量无水Nas0 混合，加入丙酮和二氯甲烷的体积比为 1：1的混合溶剂 10mL，微波连续萃取 两次，萃取液氮吹浓缩至 1mL。在内径为 10mm的碱式滴定管底部加入少量石英玻璃棉，加入 10mm 厚的无水 NaSO ，再加入 10g100目硅胶 ，上覆 10mm无水 Na2SO ，用50mL正己烷清洗 ，浓缩液移人 层析柱，用少量正己烷使之完全转移，用40mL正己烷进行洗脱，收集全部洗脱液浓缩至 1mL，加入 10mL正己烷进行转底，再浓缩至 1mL，待测。 2．2 仪器及其工作参数 6890N／5975气相色谱／质谱联用仪(美国，Agilent公司)，GC—MS条件是色谱 柱为AgilentHP-5柱(60mx0．32mmx0．25 m)，高纯氦气为载气，流速为 1．0mL／min。进样 口温度 280℃升温程序：100℃保持3min，然后以20oC／min升温至 190℃，再以2．5c=【／min升温至280G=【， 保持20min。进样量为 1 。用SCAN方式测得混合标准溶液总离子流图见图2。 2014-03-10收稿；2014-07-08接受 本文系国家博士后经费(N0．111900036)，吉林省自然科学基金(No．2013B73)资助 }E—mail：shenglx@nenu．edu．cn 分 析 化 学