几种物理化学滴定法分析和应用.pdfVIP

河南大学化掌化工学院九七级硕士掌位论文 张经纬 摘 要 简述了滴定分析在现代分析化学中的地位和作用，指出将传统的滴定分析与 仪器分析相结合，发展物理化学滴定，是滴定分析发展的一个方向．这也是现代 分析测试任务对分析手段的新要求。为此。本文着重在以下几个方面开展了一些 研究工作： 一、催化滴定法的研究与应用： i．催化滴定概述及研究课题的提出 在这一部分，作者对催化滴定法的原理、研究现状、局限性以及发展方向等 几个方面作了较为系统的论述。在此基础上．提出了研究课题。 2．高选择性催化光度滴定法测定铁的含量 终点。利用改制、组装的一套半自动化的装置连续滴定并记录滴定曲线。改装过 程对原装置各部件无任何损坏，且利用一个与恒温水浴相连的“u”型玻璃管可 对反应体系加热和恒温。此装置能用于催化滴定，也可用于一般的光度滴定。在 选择的实验条件下，大多数金属、非金属离子不干扰测定，方法具有较高的选择 性。用题示方法测定了铝合金和水果中铁的含量，结果与原子吸收光谱法所得结 果一致。 3．半自动催化光度滴定法测定锰的含量 由锰(II)催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应来指示。在体系中加入表面活性剂 (Triton X-i00)可改善反应条件，使测定可在室温下进行．用半自动化装置使操 作连续、快速、简便。用该方法测定鸡肝、人发、啤酒中的锰含量，结果与原子 吸收光谱法所得结果相吻合。 II 摘要 4．催化电位滴定法测定谷物中的微量锰 性电极作工作电极，利用Mn(II)催化高碘酸钾氧化结晶紫的反应作指示反应． 建立了催化电位滴定测锰的方法。用此法测定谷物中的微量锰，结果与原子吸收 法所得结果相符。该法不受样品颜色、混浊等限制，所用皆为常见仪器，操作简 、 便。，+ 二、原子吸收光度计用作光度滴定检测器的研究与应用． i．光度滴定法简述及课题的提出 简述了光度滴定法的原理及特点、近期研究进展、所用仪器装置等情况。在 此基础上提出了研究课题。 2．塞曼火焰原子吸收法间接测定苯并三氮唑 在醋酸铵介质中，银(I)(滴定剂)与苯并三氮唑发生定量反应生成沉淀，离 心分离后．测定上部清液中剩余银的吸收信号，作出吸收信号与相应滴定剂体积 的曲线．外推至零吸收处确定终点时消耗标准银溶液的体积．进而求出BTA的含 量。该法将原子吸收分光光度计用作光度滴定法的检测器，终点判断无需指示剂， 选择性好，简便、快速、新颖。该法测定了工业合成苯并三氮唑粗品以及机车冷 却液中的苯并三氮唑含量。结杲与电位滴定法所得一致。。 。、 三、碳糊电极用于电位滴定和示波滴定的应用研究． f1．电位滴定与示波滴定简述及课题的提出 简述了示波滴定法．较为详细评述了电位滴定法中的计算滴定法、联用技术 以及指示电极的情况。在此基础上提出了研究课题。 2．电位滴定法和示波滴定法测定苯并三氮唑含量 自制了内径为2一的碳糊电极用作电位滴定法的指示电极；内径为0．5nw的 毛细管碳糊电极替代常用的汞膜电极用作示波滴定的指示电极。在NaAc介质中， 河南大掌化掌化工掌院九七级硕士掌位论文 张经纬 定了工业合成苯并三氮唑的纯度和机车冷却水中苯并三氮唑的含量。该法可分别 用于常量和微量样品的测定，不受样品颜色、混浊等限制．快速、简便：所用碳 糊电极制作简单，无毒、无污染。j 第四章、苯并三氮唑的几种测定方法之比较 本文较为系统地研究了苯并三氮唑的测定方法．除了前文提出的电位滴定、 示波滴定法以及以银为滴定剂的间接原孑吸收法外，还提出以铜(II)为沉淀剂的 间接原子吸收法和比浊法对它进行了测定。 l-间接原子吸收法测定苯并三氮唑 利用铜(II)作沉淀剂，间接原子吸收法测定了苯并三氮唑的含量。 2．利用比浊法进行铜和苯并三氮唑的相互测定 3．苯并三氮唑的几种测定方法之比较 对测定BTA的几种方法进行了简单的比较。t IV 摘要