亚苄基丙酮苯甲酰腙及配合物的合成晶体结构与抑菌活性.docVIP

亚苄基丙酮苯甲酰腙及配合物的合成、晶体结构与抑菌活性 2.1 主要仪器和试剂 2.1.1 主要仪器 在实验过程中所使用涉及到的主要仪器及其型号、规格和生产厂家见表2-1 2.1.1 试剂 2.2 亚苄基丙酮苯甲酰腙及配合物的合成 2.2.1配体亚苄基丙酮苯甲酰腙(HL1)的合成 ℃，用恒压漏斗缓慢滴加浓硫酸10mL，恒温回流搅拌7h，使用TLC监测。反应完成后，减压蒸出多余的乙醇，使用饱和Na2CO3溶液将剩余溶液pH中和到7.0，使用乙酸乙酯萃取，用无水MgSO4进行干燥，然后减压条件下蒸出乙酸乙酯，得到浅黄色油状液体。蒸馏，收集210℃-215℃的馏分，得无色苯甲酸乙酯16.28g，产率为73.6％。 c.苯甲酰肼的合成 苯甲酰肼的合成参考文献[61-62] 称取和水合肼，30mL无水乙醇，回流，LC监测旋蒸出过量的水合肼和大部分乙醇，出现白色沉淀，抽滤真空干燥，产率℃下回流，反应过程中，使用TLC监测。反应结束后，将反应溶液冷冻静置，有浅黄色沉淀析出，抽滤，将抽滤得到的固体使用无水乙醇重结晶，真空干燥 配体HL1的核磁共振氢谱图如图2-2所示。在氘代DMSO中，测定了酰腙的1H-NMR对于苯甲酰腙的化学位移δ：2.22(s,3H,-CH3)，6.99(d,1HAr-C=CH)，7.17(d,1H,Ar-CH=)，7.297.44(m,3H,Ar-H)，7.