液相色谱串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物.pdfVIP

第41卷 HI 分析化学(FENxIyAⅪ厄)研究报告 第8期 20】3年8月 ChineseJo啪alof 1254～1258 Anal如caJChemis仃y 液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物 王旭峰1 赵丽2 张高奎1 杨建文1 卞愧1 王宗楠1 杨海翠1 贺利民“ 1(华南农业大学兽医学院兽医药理研究室，广州510642) 2(东莞出人境检验检疫局综合技术中心，东莞523000) 摘要建立了液相色谱一电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中芦一受体激动剂类、激素类、硝基眯唑类和镇静剂 Mcx固相萃取小柱净化，经 类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后，采用Anpel cNwA￡hena mm×2．1 c】s色谱柱(150 mm，5皿m)分离，多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹 配标准溶液校正，23个药物响应值与其相应质量浓度在0．5～100“∥L范围内呈良好的线性关系，相关系数 (r)大于0．99；以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0．5～4．0斗g／I．和1．0～10彬L； 在4个添加水平定量限、10、20及50“g／L，猪尿中23种药物的平均回收率为50．2％一97．7％；日内相对标准 偏差(RsD)小于10％，日间RSD小于18％。应用此方法检测200批次不同来源猪尿，其中2批次检测出克伦 特罗，浓度为4．45和2．16斗∥L。 关键词液相色谱一串联质谱；违禁药物；多残留检测；猪尿 1 引 言 随着畜牧业生产中兽药及促生长剂的广泛使用，动物性食品中兽药残留问题日益成为关注的焦 点¨J。农业部235号公告中明确规定禁止用于食品动物和不得在动物性食品中检出的药物有33种【2j， 目前，对这些违禁药物残留的分析检测需采用多种分析方法山J，开展动物性食品中违禁药物高通量分 析方法研究具有重要意义。 采用液相色谱一串联质谱(LC—MS／MS)分析检测畜禽肉、水产品、鸡蛋及牛奶基质中几十种兽药残 留叫叫和环境水及土壤¨川中多类兽药残留的报道较多，但有关多类禁用药物多残留检测的报道较少。 王培龙等报道了分子印迹固相萃取Gc．Ms法测定猪尿中4种p一受体激动剂¨2。。本研究有别于传统的 液．液(固)萃取前处理，采用真空冷冻干燥技术，建立了猪尿中克伦特罗等届一受体激动剂类、激素类、硝 基咪唑类和镇静剂类等农业部235号公告中22种违禁药物及莱克多巴胺的多类多残留分析检测方法。 本方法简单、灵敏、可靠，各项技术指标满足动物性食品中禁用药物残留高通量检测及确证的要求。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Agilent1200高效液相色谱系统(美国安捷伦公司)；API4000三重四极杆质谱仪(美国应用生物系 统公司)；AnpelMcx固相萃取小柱(60mg，3mL，上海安普科学仪器有限公司)；真空冷冻干燥机(德国 Elektronic Thyracont GmbH公司)。 Scienti6c公司)，其它试剂为分析纯。 GmbH公司)，甲醇、乙腈及甲酸(色谱纯，美国Fisher 2．2实验方法 2．2．1猪尿样品前处理猪尿试样真空冷冻干燥后，残渣用10％甲醇-水(含0．1％甲酸)溶液溶解，离 心，待净化。用甲醇、水和2％甲酸活化平衡固相萃取小柱，上样后，依次用2％甲酸和10％甲醇淋洗， 2012—12_09收稿；2013-00．15接受 本文系国家自然科学基金(No和东莞市高等院校科研机构科技项目(No．113)资助 球E—mail：liminokhe@scau．edu．c