GBT3401-2007黏度.docVIP

用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度 范围 本标准规定了聚氯乙烯（PVC）树脂比浓黏度（也称黏数）和K值的测定条件，适用于氯乙烯均聚物及由氯乙烯同一个或更多其它单体构成（但其中主要成分为氯乙烯）的二元共聚物和三元共聚物等粉末型树脂。树脂可以含有少量的非聚合物质（例如，乳化剂或分散剂、残留引发剂等）和在聚合过程中填加的其它物质。但是，本标准不适用于根据GB/T 2914进行测定挥发物含量超过0.5%的树脂以及不能完全溶解在环已酮中的树脂。 一个特定树脂的比浓黏度和K值与它的分子量相关，但是关系变化依赖于所存在的其它单体的浓度和类型。因此具有相同的比浓黏度或K值的均聚物和共聚物的分子量也可能不同。 对于一个特定的PVC树脂样品，所选择的测定溶液的浓度对用于确定比浓黏度或K值的数值有不同的影响。因此，只有当所用的溶液浓度相同时，按本标准描述的步骤所得出的比浓黏度和K值才可以进行比较。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 2914——1999 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 挥发物(包括水)的测定 下列术语和定义适用于本标准。 比浓黏度I（也称黏数）reduced viscosity(also known as viscosity) 黏度比增量与溶液中聚合物浓度c之比： 如果溶液浓度较低，黏度比η/η0可由流经时间之比t/t0给出，则比浓黏度可表示为： 比浓黏度的量纲为L3M-1。 比浓黏度的单位为m3/kg。 在实际应用中，使用它的千分之一（10-3m3/kg），即mL/g更为方便，通常所说的黏数值指的即是应用此经验单位的比浓黏度（黏数）。 通常在低浓度（低于5kg/m3,即0.005 g/mL）时测定比浓黏度，除非对分子量低的聚合物才提高浓度。 K值 K-value 与聚合物溶液浓度无关并且是为聚合物样品所特有的常数，它是平均聚合度的度量值： 式中： ＝/ ——黏度比； c——浓度，以103kg/m3,即g/mL表示。 原理 试样溶解在溶剂中，根据溶剂和溶液在毛细管黏度计内的流经时间计算比浓黏度和K值。 材料 环己酮，25℃时黏度/密度比值(运动黏度)为（2.06×10-6～2.33×10-6）m2/s[(2.06～2.33)mm2/s]之间，沸点155℃。将溶剂贮存在具有磨口玻璃塞的深色瓶中放于暗处，使用前核对运动黏度（见附录C）。 仪器 黏度计，标准黏度计为1C型乌式黏度计，毛细管直径0.77mm，具有±2%的相对误差，其他部分尺寸见图1。 如果在所测比浓黏度和K值范围内建立了所选黏度计和标准黏度计的相互关系，也可以使用其他黏度计，并对结果作相应校正。 容量瓶，下面任选一种： 单标线容量瓶，A级，50 mL。 单标线容量瓶，A级，25 mL。 使用在20℃下进行校正的容量瓶所引起的系统误差可以忽略。 过滤漏斗，具有中等孔隙度(孔径40μm～50μm)的烧结玻璃过滤器或带有滤纸的玻璃漏斗。 机械混合器，具有加热装置可使容量瓶(6.2)和其中的内容物温度保持在（80～85）℃之间。此外，也可将转动混合器和振动器放入一个温度介于（80～85）℃的恒温箱中。 分析天平，准确至0.1 mg。 温控池，能够设定在（25.0±0.5）℃，分度值为0.1 ℃，在设定温度的±0.05℃范围内保持稳定。 温度计，准确至0.05 ℃。 计时装置，准确至0.1 s。 取样 取能代表该树脂特性的样品用于测定，并且其量应足够用于至少两次测定。 测定次数 进行两次完整的测定，每次用新试料进行。 步骤 溶液的制备 如果树脂的K值大于85，溶液对溶剂的流经时间的比值将趋于最大值2.0，这样就存在切变的影响和黏数对浓度的非线性关系。但为了保证PVC测试的统一性，这一影响应该被忽略并且目前所有能得到的树脂的测试均采用同一浓度。 按以下方法制备（25±1）℃时浓度为（5±0.1）g/L的溶液。 方法A 称取（0.250±0.005）g树脂，精确至0.0001 g，并全部移入50 mL容量瓶中(6.2.1)。在容量瓶中加入约40 mL环已酮，摇动以防止凝聚或成块，使用机械混合器（6.4）在（80~85）℃继续混合溶解1 h，目视检查是否溶解完全，如仍存在可见胶状粒子，则应取新试料重新开始。将溶液冷却至（25±1）℃，并用同一温度的环已酮稀释至刻度，摇匀待用。 方法B 称取（0.125±0.0025）g树脂，精确至0.0001 g，并全部移入25 mL容量瓶中(6.2.2)。在容量瓶中加入约20 mL环已酮，摇动以防止凝