《4-氯-2,5二氟苯甲酸的合成》.pdfVIP

·‘30· 化 学 世 界 4一氯-2，5氟苯甲酸的合成 赵昊昱 (常州工程职业技术学院化工系，江苏常州213164) 摘要：提出了一种以2，5一二氟苯胺为原料，经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4一氯一2， 5一二氟苯甲酸的合成方法。其中溴化反应的最佳反应条件为：n(2一氯1，4一二氟苯)：n(溴素)21： h。 NMR验证。 三步总摩尔产率约31％，纯度99．16％(HPLC)。产物的结构通过MS及1H 关键词：4一氯一2，5一二氟笨甲酸；Sandmeyer反应；溴化反应；格氏反应；合成 中圈分类号：O623．64 文献标志码：A 文章编号：0367—6358(2011)01-0030—03 Acid of4-Chloro一2．5一difluorobenzoic Synthesis ZHAO Hao-yu Institute Chemical 213164，China) of Engineering，JiangsuChangzhou (ChangxhouofE^gineeringTechnology．Department Abstract2 A methodof4一chloro-2，5一difluorobenzoicacidfrom2。5一difluoroaniline synthesis bySandmeyer reaction，brominationand reactionwas reactionconditionsof Grignard proposed．Theoptimal l were：n(2一chloro-1，4一difluorobenzene)。以(Br2)=1 1l was 0．03，bromination brominationtime=5h．Theoverall 31％，and temperature=30℃．and yield the 1H of was99．160A(HPLC)．Thestructureofthe wasconfirmedMSand purityprodubt product by NMR． Key reaction；bromization；Grignard words：4-chloro-2，5一difluorobenzoic；Sandmeyer 4一氯一2，5一二氟苯甲酸(4-chloro-2，5一苯的过程中存在一定的安全隐患；(3)通过重氮化 difluorobenzoic acid)是一种药物中间体，可用