《SO42-TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金丁酯》.pdfVIP

精细石油化工 第25卷第1期 SPECIALITYPETROCHEMICALS 2008年1月 so,一／Ti02一凹凸棒土催化合成 尼泊金丁酯 钱运华 金叶玲 陈 静 胡 涛 谭立强 王 洁 (淮阴工学院化工系，江苏淮安223003) 摘要：制备了固体超强酸催化剂S0i一／TiO。一凹凸棒土催化剂，用于催化合成尼泊金丁酯。较佳的催化剂制备 条件为：硫酸浓度1．0mol／L、焙烧温度500℃、焙烧时间为3h。合成尼泊金丁酯的最佳反应条件是：行(对羟 t 基苯甲酸)：行(丁醇)一14，催化剂用量3％，反应时间4h，收率4．5％。该催化剂酸强度小于一14．52，可 以重复使用多次。 关键词：纳米 固体超强酸催化剂尼泊金丁酯酯化丁醇对羟基苯甲酸 中图分类号：TQ4260643文献标识码：A 尼泊金酯(对羟基苯甲酸酯)是安全有效的抑 磨至200目以下，用lOmL／g硫酸溶液浸渍30 菌剂和防腐剂，它具有高效、低毒、易配伍、应用的 min，抽滤，干燥3h，于马弗炉中在一定温度下焙 pH值范围宽等优点，已在食品、化妆品、医药和 烧得到S0：一／TiO。一凹凸棒土催化剂。 纺织工业中得到广泛的应用口。]，有广阔的发展 1．3尼泊金丁酯的合成 前景[3~5]。传统的合成方法是采用硫酸作为催化 在装有搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝管 剂，缺点是硫酸用量大，产物分离复杂，腐蚀设 的三口瓶中加入一定配比的醇酸混合物及一定量 备以及废液严重污染环境。近年来，用固体酸催 的催化剂，加热分水回流一定时间后，停止搅拌， 化剂进行催化合成尼泊金酯已取得了一定的进 过滤回收催化剂，改为蒸馏装置，经减压蒸馏回收 正丁醇，将析出的固体冷却，依次用水、5％ 展[6~。]，但催化剂用量偏大，成本偏高。为了减 Na。CO。溶液、水洗涤，抽滤干燥即得粗酯，粗酯经 少钛化合物的用量，降低催化剂的成本，笔者采 乙醇一水混合溶剂重结晶，抽滤干燥后得精尼泊金 用TiO。和凹凸棒土复合负载SOj一催化合成尼 丁酯。 泊金丁酯，探讨了固体超强酸S0i一／Ti02-凹凸棒 1．4产物分析 土催化剂的制备条件、催化性能以及酯化反应的 酯含量采用皂化法进行测定，测定方法按文 条件。 献E113进行，计算出酯收率。用红外光谱仪测定 1实验 产物的结构。 I．1试剂与仪器 2结果与讨论 对羟基苯甲酸、无水乙醇、正丁醇、浓硫酸均 2．1催化剂的制备条件对其活性的影响 为分析纯试剂；凹凸棒土，江苏凹凸棒土工程技术 影响固体超强酸SO：一／TiO：一凹凸棒土催化 研究中心。 性能的因素主要有浸渍液的浓度、焙烧温度与焙 X-4数显双目显微熔点测定仪，NEXUS型傅 烧时间，本研究以合成尼泊金丁酯为探针反应考 里叶红外光谱仪，JSM一6301F扫描电子显微镜。