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果汁饮料中果汁含量的测定方法 方法一：钾的测定 1、方法原理： 钾的基态原子吸收钾空心阴极灯发射的共振线,吸收强度与钾的浓度成正比。将处理过的样品吸人原子吸收分光光度计的火焰原子化系统中,使钾离子原子化,在共振线766.5nm处测定吸光度,与标准系列溶液比较,确定样品中钾的含量。添加适量钠盐,消除电离千扰。 2、试液的制备 称取一定量经混合均匀的样品(浓缩果汁1.00g~2.0Og;果汁5.00g~10.00g;果汁饮料 20.0g~50.Og;水果饮料和果汁型碳酸饮料50.0g~lO0.0g)于500mI凯氏烧瓶中,加人2粒~3粒玻璃珠、10mL~15mL硝酸(C.2.1)、5mL硫酸(C.2.2)(称样量大于⒛ g的样品。应预先加热除去部分水分,待瓶中样液剩余约20g时停止加热,冷却,冉加硝酸、硫酸),浸泡约2h或静置过夜。先用微火加热,待剧烈反应停止后,加大火力。溶液开始变为棕色时,立即滴加硝酸。直至溶液透明,颜色不再变深为止。继续加热数分钟至浓白烟逸出,冷却,小心加入20mL水,再加热至白烟逸出,冷却至室温。将溶液转移到50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,备用。取相同量的硝酸、硫酸,按上述步骤做试剂空白消化液,备用。 3、分析步骤 3.1工作曲线的绘制 吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钾标准溶液(C.2.6),分别置于50mL容量瓶中,加10mL硝酸溶液、2.0mL氯化钠溶液,用水定容至刻度,摇匀,配制成0.0mg/L、2,0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L钾标准系列溶液。 依次将上述标准系列溶液吸入原子化系统中,用0.0mg/L钾标准溶液调整零点,于波长766.5nm处测定钾标准系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,钾标准系列溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线或计算回归方程。 3.2测定 吸取5.0mL~20.O mL试液(C.4)于50mL容量瓶中,加10mL硝酸溶液、2.0mL氯化钠溶液,用水定容至刻度,摇匀。将此溶液吸人原子化系统中,用试剂空白溶液调整零点,于波长766.5nm处测吸光度,在工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中钾的含量。 按上述步骤同时测定试剂空白消化液中钾的含量。 4 计算 X1----样品中钾的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C1----从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中钾的含量,单位为毫克每升(mg/L); C01----从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试剂空白消化液中钾的含量,单位为毫克每升 MI-----样品的质量,单位为克(g); V1-----测定时吸取试液的体积,单位为毫升(mL)。 方法二：总磷的测定 1、方法原理 样品经消化后,在酸性条件下,磷酸盐与钒一钼酸铵反应呈现黄色,在波长400nm处测定溶液的吸光度,与标准系列溶液比较,确定样品中总磷的含量。 2、试剂 硝酸 硫酸 体积分数为10%的硫酸溶液:量取1体积硫酸(D。2.2),缓慢注人9体积水中。 钒一钼酸溶液:称取⒛ ,0g钼酸铵,溶解在约亻00mL50℃ 热水中,冷却。称取1.0g偏钒酸铵, 溶解在300mL50℃ 热水中,冷却,边搅拌,边加入1mI硫酸(D.2.2)。将钼酸铵溶液缓慢加到偏钒酸铵溶液中,搅拌均匀后转移到1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。 磷标准溶液:称取0.439厶g经105℃ ± 2℃ 烘烤2h的磷酸二氢钾,精确至0.0001g。置于50mL烧杯 3、分析步骤 3.1工作曲线的绘制 吸取0.00mL、1.00mL、2,00mL、3.00mL、4.00mL、5.0OmL磷标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,加10mL硫酸溶液,摇匀,加10mL钒一钼酸溶液,用水定容至刻度,摇匀,配制成0.Omg/L、2.0mg/I、4. 0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L磷标准系列溶液。在室温下放置10min。用1cm比色皿,以0.0mg/L磷标准溶液调整零点,在波长400nm处测定磷标准系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,磷的含量为横坐标,绘制工作曲线或计算回归方程。 3.2测定 吸取5.0mL~10.0mL试液于50mL容量瓶中,加硫酸溶液补足至10mL,以下步骤按D.5.1操作。以试剂空白溶液调整零点,在波长在00nm处测定吸光度。从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中磷的含量,同时测定试剂空白消化液中磷的含量。 4、计算 X2---样品中总磷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C2---从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中磷的含量,单位为毫克每升(mg/L); C02---从工作曲线上查出(或用回归方程