酒花油的HS-GC／MS分析研究.pdfVIP

维普资讯 塑 酒花油的HS．GC／MS分析研究 李 红1， 王云川2,3 张五九 ， 吴永阳2,3 骆怀民2,3 黄彦君 ， 郑 昕 ， 1(中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部，北京，100027) 2(深圳金威啤酒有限公司，深圳，518019) 3(深圳会威啤酒有限公司与中国食品发酵工业研究院联合研究中心．深圳 ．518019) 摘 要 采用静态顶空一气相色谱一质谱法(HsGC S)对酒花油的成分进行 了分析研究，共分离 和鉴定了74种化合物，它们分别属于萜烯类碳氢化合物、含氧化合物和含硫化合物。用归一法对 所测酒花油的成分进行定量分析发现，萜烯类碳氢化合物占酒花油的50％～80％左右，含氧化合 物占10％～25％左右，含硫化合物占2％以下。以酒花挥发性成分为基础对酒花进行聚类分析， 既能寻找酒花的替代品也能够进行酒花品种的鉴定。 关键词 酒花，酒花油，萜烯，静态顶空气相色谱一质谱 酒花在啤酒酿造中最主要的成分是酒花树 型苦花，美 国进 口)，马可波罗 (90型香花，国 脂、酒花油和多酚物质，它们赋于啤酒以特有的 产)，Vanguard(90 型 香花，美 国进 口)， 苦味与香味，酒花树脂还具有防腐能力，多酚物 Willamette(90型香型花，美国进 口)，Tettnang 质中单宁则具有澄清麦汁的作用。 (90型香花，美国进 口)，札一 (90型香花，国 酒花含有0．5～3．0mL／100g(酒花)的酒 产)，二氧化碳酒花浸膏(美国进口)。 花油，它是蛇麻腺的另一分泌物，主要在酒花成 1．2 实验仪器与试剂 熟后期，酒花树脂 已大部分合成完毕时产 气相色谱一质谱联用仪(带7694E型顶空)： 生[川。 Agilent6890／5973N GC ⅥS。 酒花油是啤酒重要的香气来源，特别是它 1．3 GC／MS操作条件 易挥发，是啤酒开瓶闻香的主要成分。酒花油 顶空程序 温度：样品平衡温度50℃，取 的成分组成很复杂，国外研究得较多，并已检出 样环温度55℃，传输线温度60℃；时间：样品平 200余种化合物u．2J。但在我国，由于检测手段 衡时间30min，压力化时间0．5min，压力平衡 尚不完善，因而对它的检测也受到一定的局限。 时间0．2min，取样时间0．2min，进样时间0．5 中国食品发酵工业研究院的胡国栋高工等 min。进样量：2mL；分流比：30：1。 曾采用HS-GC／MS分析了啤酒中的微量香味 色谱条件 (GC—MSD)：色谱工作站为 组分 J。对于酒花油的研究，以前多是先用水 G1701。色谱柱：hp—wax20M石英毛细管柱 蒸汽蒸馏法将酒花油从酒花中蒸出，然后用气 50m×0．25mm (i．d．)×0．25．／tm。 相色谱法测量，这种方法的缺点是样品前处理 气体流速(恒流模式) He(载气)1．2mL／ 耗时长，重复性差。文中尝试了用静态顶空法 min。 分析酒花油。 温度 柱温采用程序升温，初温50℃，保 持5min后以2℃／min升至80℃，不保持，再以 1 斌 与赢法 4℃／min升至 200℃，保持 5min。注样器温： 1．1 实验材料 220℃；接口温度：280℃，离子源温度：230℃，四 Warrior(90型苦花，美国进口)，Nugget(90 极杆温度：150℃。 第一作者：硕士，工程师。