大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留检测技术的研究.pdfVIP

Y 国曼 农葛 盔善垂士邕 耋付些论蔓盅! 自 丝 要皇 二硝基苯胺类除草剂是国内外广泛使用的一类芽前土壤处理剂，主要防治一年生杂草，代表 品种为氟乐灵、二甲戊乐灵及磺乐灵等。已有研究证实，这类农药残留对鱼类具有高致毒性。因 此，对二硝基苯胺类除草剂多残留的检测已成为农药多残留同时检测研究的热点。 本研究选用大豆田中施用的氟乐灵、乙氟灵、二甲戊乐灵、环丙氟、磺乐灵、氯乙氟灵、异 乐灵、仲丁灵、二硝胺、氨基丙氟灵等lO余种二硝基苯胺类除草剂为试材，利用GC及GC／MS确 定了大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的分离检测条件，结合GPC、SPE、LLE等不同的前处理技 术，建立了两套完整的大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留检测方法。 1． GPC—SPE—GC／EcD检测大豆中lO种二硝基苯胺类除草剂多残留的方法。 利用正己烷饱和的乙腈对大豆样品中的目标农药进行超声提取，提取液利用GPC除去大部分 105％，5996～105％，变异系数(12％。 2．LLE-SPE—GC／MS检测大豆中“种二硝基苯胺类除草剂多残留的方法。 利用石油醚饱和的乙腈超声提取大豆中目标农药，用乙腈饱和的石油醚除去提取液中大部分 测可较好的排除基质成分干扰，灵敏度高，且使用的溶剂毒性小。最低检测限为0．25～O．321ag／kg， 定量限为0．7～O．96 同时，对上述两种方法，针对分析方法的流程，考察了影响该方法测定结果不确定度的主要 因素，进行了不确定度评价。 关键词：二硝基苯胺类，大豆，多残留，GC，GC／Ms Abstract Thedinitroanilineareselective herbicideused family preemergencesurface—applied are used． forcontrolofannual trifluralin，pendimethalin，nitralin grasses，and general Residuesofdinitroanilinesare tofish．andwill healthOfmammalor hightoxicity impact human． This 2methodsfor residuesofdinitroanilines studydeveloped determinating and GCand with lin，isopropalin，pendimethalinnitralin)usingGC／MS，associating different suchasGPC，SPEandLLEetc． samplepreparationtechniques for10 1．Thedeterminationmethod dinitroanilinesresiduesbyGPC—SPE—GC／ECD Theherbicidesareextractedwith acetonitr订e(saturatedbyn—hexane)using ultrasonicwasherextractorfrom of and in soybeansample．Mostlipids pigments CO—extractivesareremovedGPC．TheherbicideresiduesareelutedonFlorisiI