除草剂中间体2，3二氟5氯吡啶的合成的研究.pdfVIP

浙江大学硕士研究生论文 摘要 本文概述了含氟农药的概况，尤其对含氟除草剂做了着重介绍。在此基础上 进一步综述了含氟除草剂炔草酯及其重要中间体2，3．二氟一5一氯吡啶的合成条件。 在参照了多篇文献的基础上，我们选择了一条由2．氨基吡啶为起始原料，经氯化， 重氮化，2次氯化，氟化共4步反应的合成路线制得2,3一二氟一5．氯吡啶。研究了 反应时间，温度，选用溶剂，催化剂，处理方法等各种条件对反应收率的影响。 最终得到比较满意的结果。 在23，5一三氯吡啶的合成上，首先通过对2．氨基吡啶的氯化生成2．氨基一3， 5．二氯毗啶，然后再有盐酸存在条件下加亚硝酸钠溶液重氮化后，发生桑德迈尔 反应生成2，3，5一三氯吡睫和3，5．二氯毗啶一2一酮的混合物，最后用氯化亚砜进行再 次氯化，经处理得到产品2，3，5．三氯吡啶。收率达84．7％。 接着，我们以制得的2，3，5．三氯吡啶为合成2，3一二氟一5一氯吡啶的原料，用 NMP为溶剂，加入KF和CsF的混合氟化剂，高温下反应合成了2，3．二氟．5． 氯吡啶。根据气相色谱检测实验结果，收率为34．5％。 该路线所需原料便宜易得，步骤简洁，操作简便，总收率可达29．2％。 关键词：炔草酯；2，3，5一三氯吡啶；2，3一二氟一5一氯吡啶；2一氟一3，5一二氯吡啶； 浙江大学硕士研究生论文 ABSTRACT This a overall of gives paper descriptionFluoro·containingpesticide，especially review herbicide．Andfurther the of herbicide synthesis fluoro·containing anditsintermediate chodinafop—propargyl referencestolotsof chosea routeto from related，we papers synthesize second 2-amidopyridine，throughchloroination，diazotization，achloronation， fluorinationtO give andtreatment were studied．Resultsare dependence satisfactory． Inthe of was synthesis firstly chloridizedto thensodiumnitrite solutionwas 2-amino一3，5一dichloropyridine．and addedwiththeexistenceof chloridetodiazotizethe hydrogen 2-amino一3，5一 the mixtureof