催化加氢合成间苯二胺镍基催化剂及其工艺条件的研究.pdfVIP

中文摘要 间一二硝蕻苯液桐催化加氮法合成间一苯=胺具有收率高、产品质最好、环境 友姆等优点，是裁取瓣一苯二胺的一条鸯效懿王艺路线。毽此，瞬剁郛牙发健熊 优良的加氢偎化削疑有重要的现实意义。 负载型镶基催化麴以其价廉易褥鄹活性离等优点，已被，“泛应震jF多转化食 物的液相加氛反应中并展现出很好的催化性能，但迄今为止其在间一二硝基苯加 氢还原上的应用却少见。为她，研究灏开发对间一二磷基苯热缀反应其蠢毫活·洼、 高选择性和妖寿命的负载型镰基催化荆是本课题的研究重点。 本论文采用浸渍法设计和制备了一系列负载型镲糖催化刹，剥用BET、TPR、 化剂物化性质进行了表征，系统地考察了制镰方法、还原时闻、温度、依力、反 应物浓度、穰化帮雳灏等因素对催诧潮反应穗能的影响，研究了催纯韵的稳定榭： 及其失活原闪，并对漓流床反应器中镍基催化刹上问～二硝基苯催化加氨合成闯 苯二胶进行了初步探索。 研究发现，在商压釜反殿器中，以共浸渍方法制备的催化剂Cat．3。具有较 好的反应活髓秘选择往，在乙醇秀溶裁，罐讫裁豹还原时闻为90min、3．0MPa、 373K、溶剂比为2放催化剂用量为3％的条件下，反应约7．0h后，间+二硝熬苯 转纯率稻阀。笨二藏选择毪分躅这到99。§％霸99。6％戳上；嗣对，罐纯裁其有良好 的稳定性，缎过20次的套用实验后，催化剂的反应性能未发生明显变化。脚低 了生产或奉，：￡=盟寂耀{l蓍景莛努。 滴流床反应器中，在乙醇为溶剂，催化剂的还原时间为90rain、3．0MPa、353K、 氢制取间．苯二胺的效果较佳，反应经过3h，问．二硝基苯转化率和间-苯二脓选 择鼓分裂超过了98％葶199％。奉实骚赝褥爨敬反应条终筵鬃瓣予今磊嚣笈浚浚 床反应器及其工艺其有参考价值。 零论文逐对闻．：硝基苯骥健掘爨过程中壤纯裁数失活敷因遴行了分辑。磅 究发现，在反应过程中催化荆表面沉积有一定量的有机物，导致催化剂比表耐和 魏容降低，镍的活性表露躐小，这是罐忧刹失涯敕妻要原因。通过裹濑氯化、霞 新还原等再生方法可以使失瀵催化剂的活性得到恢复。 关键词：问。二硝基苯，间．苯二胺，液相加氨，负载挺镍基倦化弃j，浸渍浊 ABSTRACT in The ofm-Dini订obenzene isan catalytic liquid hydrogenationtechnology phase for of toits attractiveand routinethe elegant productionm—Phenylenediamine，owing less to suchas and advantageshilgllproductyield；goodproductquality pollution is to anew with environment．Thus，itpracticallysignificantdevelopcatalysthigh catalytic form—Dinitrobenzene performance hydrogenation． nickel havebeen usedforsome SuppoSedcatalysts widely hydrogenation totheirlower catalytic and techno