萘三氧化硫磺化制备136萘三磺酸反应历程的研究.pdfVIP

摘 要 H一酸(1一氨基一8一萘酚一6，8一二磺酸单钠盐)由萘经磺化、硝化、还 原、碱熔制得。磺化是其中的重要单元反应。J本文讨论了萘三氧化硫磺化制 备1，3，6一萘三磺酸的反应历程。 传统的1，3，6一萘三磺酸的制各依次采用100％的硫酸及65％的发烟硫 酸作为磺化试剂。本文以三氧化硫代替65％发烟硫酸，减少了废酸的生成 及中和用氨水量，且所得1，3，6一萘三磺酸质量及收率均能达到吉化发烟硫 酸磺化法的水平。 在萘磺化制各1，3，6一萘三磺酸的过程中，涉及到十数种萘磺酸的生成 与转化，其历程研究迄今未见系统报道。本文合成了十种萘磺酸，并通过 1HNMR及衍生物熔点法进行了结构鉴定：建立了离子对反向高效液相色谱 (IP—RPC)分析体系，实现了萘磺酸的快速、准确的分离、分析。在此基础 上对萘三氧化硫磺化制备1，3，6一萘三磺酸的反应历程进行了追踪，明确了 反应过程中各物种的变化规律，l，3，6一萘三磺酸的生成途径；讨论了各种 反应因素如磺化剂用量、温度等对历程的影响；比较了三氧化硫磺化与 65％发烟硫酸磺化的异同。 大连理工大掌硕士论文 Abstract