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聚丙烯腈基碳纳管复合材料的制备与研究

IIJ东大学硕十学何论文 中文摘要 利用原位聚合和溶液共混的方式制备出了聚丙烯腈基碳纳米管 复合材料。使用傅立叶变换红外光谱仪(FTlR)、热重分析仪(TG)、扫 射仪(XRD)、差示扫描热量仪(DSC)等测试方法研究了碳纳米管纯化 前后的结构与性能的变化,并且利用以上分析手段研究了碳纳米管对 1508 聚丙烯腈基碳纳米管复合材料的结构和性能的影响,利用Fluke 型绝缘电阻测试仪测试复合薄膜的表面电阻率。 研究发现,利用浓硝酸在常温下可以很好的除去碳纳米管(CNTs) 中的杂质,同时在没有破坏碳纳米管本身优良的长径比结构的前提下 接枝上COOH、OH基团。同时对碳纳米管在不同溶剂中的溶解程度 进行了研究,结果表明,碳纳米管在DMAc中分散性最好,碳纳米管 F。 在不同溶剂中分散性为:DMAcDMSODM 对原位聚合法制备的复合材料进行了转化率及结构形态的研究, 结果表明:碳纳米管对复合材料的转化率产生影响,随着碳纳米管含 量的增加,反应转化率逐渐升高,但当含量高于0.3%时聚合反应的转 化率开始下降;通过对制得的复合材料进行FTIR、DSC、XRD测试 可以看出,PAN可以有效的接枝到碳纳米管上使聚合粉料的预氧化温 度提前,放热量和放热速率均降低,这有效的避免了预氧化过程中的 集中放热;碳纳米管使其结晶程度也有所减弱,但并没有改变聚合物 的结晶晶型,只是有序度改变了;对复合薄膜的断面进行SEM观察, 结果表明,PAN基复合材料的导电性能明显提高,碳纳米管的单根分 散为增强复合材料提供了可能。 通过溶液共混法制备复合溶液并对其流变性能进行了研究。结果 表明,在低剪切速率下,随着碳纳米管含量的增加,复合溶液的表观 粘度出现减小趋势,但当其含量超过0.5%时,复合溶液表观粘度又出 现增大趋势,这证实了纳米粒子在含量较低时,增稠作用只有在较高 中文摘要 剪切速率下才能体现出来:并且在碳纳米管含量较低时,随着测试温 度的升高,溶液表观粘度的减小趋势减弱,说明此时溶液粘度对温度 表现的敏感;随着碳纳米管含量的进一步提高,溶液的粘度逐渐增大, 结构化程度提高,物理稳定性变差,可纺性难度增大,但整体变化不 大,其对剪切速率的变得敏感。 对复合材料进行了DSC测试可以看出,溶液共混同样可以改善复 合材料的热性能,减少复合材料集中放热的可能;通过XRD测试表 明,预氧化后复合材料的结晶峰由20≈l70转移到20=25o附近,这是代 表材料芳构化结构的峰,说明复合材料在较低的预氧化温度下就完成 了很好的环化而纯PAN在该处的峰则不十分明显。两种材料经400 ℃低温碳化后,在100_400之间均产生了一个肩峰,说明在400℃下材 料均已完成环化作用,二者的不同只是体现为材料有序区与无序区分 布的不同。 对材料进行FTIR、TEM研究表明,碳纳米管在复合薄膜中主要 以物理结合形式存在,但在预氧化阶段对环化有促进作用,C-N和 CH2等一些主要吸收特征峰逐渐减弱并消失,而C=C和C=N基团的 伸缩振动峰逐渐出现并增强,同时复合薄膜中的C-N降低量明显高于 纯PAN的。当碳纳米管的含量达到2%时,复合薄膜的环化率达到70.41%, 而纯PAN环化率仅为20.24%,碳化阶段碳纳米管对材料的影响不大; 碳纳米管在复合材料中部分呈单根分散状态,但也有很多团聚结构存 在。 对复合薄膜的表面电阻率的研究表明,当碳纳米管含量达到5% 时,复合薄膜的表面电阻率由大于104M.Q迅速变为5.74Mfl,但碳纳米 管含量再增加时电阻率变化不大,说明碳纳米管一旦在薄膜材料中形 成网络结构,材料的导电性能就迅速增强。 关键词:聚丙烯腈;碳纳米管;复合材料;薄膜:性能 n I!l东大学硕十学何论文 ABSTRACT Inthis carbonnanotubes (PAN)一based pa

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