第十章+巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析.pptVIP

第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 学 习 要 求 一、掌握巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药及主要的理化性质；鉴别试验及含量测定的原理。 二、熟悉 本类药物鉴别试验及含量测定的常用方法，特殊杂质与检查方法。 由于该类药物具有弱酸性(pKa:7.3～8.4) ，可与强碱反应生成水溶性的钠盐。反之，钠盐加酸后成游离的巴比妥类药物，可提取分离出来。 3.硫元素的反应（硫代巴比妥类的鉴别） (四)吸收光谱特征 药物与标准品进行比较。 三、特殊杂质检查 (一)苯巴比妥的特殊杂质检查 苯巴比妥的合成工艺： 2.乙醇溶液澄清度 检查中间体I杂质的量，利用其在乙醇中溶解度小的性质进行检查。 方法：取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清。 3.中性或碱性物质 主要指中间体I的副产物： 2-苯基丁酰胺（脲）或分解产物等杂质。这些杂质不溶于NaOH 试液而溶于乙醚。 而苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠溶液。 提取重量法测定杂质含量： 四、含量测定 银量法 溴量法 巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫外分光光度 提取重量法 HPLC法、GC法 （一