《PbSe三维树枝结构的水热合成及形貌控制.》.pdf

第 53卷 第 5期 厦门大学学报(自然科学版) Vol|53 NO．5 2014年 9月 JournalofXiamenUniversity(NaturalScience) Sep．2O14 PbTe／PbSe三维树枝结构的水热合成及形貌控制 陈仲林，彭 宇，丁宗财，周 健 (厦门大学材料学院，福建 厦 门 361005) 摘要 ：采用简单的水热合成法制备了三维树枝结构的PbTe／PbSe复合材料，利用x射线衍射(XRD)、场发射扫描电子 显微镜 (FESEM)、透射电子显微镜 (TEM)等分析手段进行材料结构和形貌表征．研 究反应过程的影 响因素及 晶体的形 成机制．结果表明，产物的形貌受反应时间、反应温度 、NaOH浓度 的控制．基于不 同反应时间产物的分析 ，推测产物 的 结构可能是一种包覆结构 (PbTe被 PbSe包覆)，并分析了形成这种结构 的原 因． 关键词 ：水热法；PbTe／PbSe复合材料 ；三维树枝结构；形貌控制 中图分类号：TQ129 文献标志码 ：A 文章编号：0438—0479(2014)05—0732—07 随着能源危机和全球气候变 暖的问题 日益严重 ， 产物形貌 易于控制等优 点，该方法受到广泛 的关 热 电材料受到越来越多的关注．热电材料是一种能够 注_1。 ．目前 ，有很多铅硫属化合物三维结构被合成 通过固体中载流子的输运实现热能和 电能的直接转 出来．Zhu等_】9_通过水热法制备 了PbTe三维树枝结 换 的功能材料 ，将会在清洁和可再生能源方面发挥重 构 ，探讨了PbTe树枝晶的形成机理 ，认为晶体生长方 要作用[1。]．材料的热 电性 能取决于热 电优值 ZT，ZT 向的不稳定性导致 了分层树枝状的生长 ；Lv等 阳通 — S。aT／x，式 中5为塞 贝克系数，T为温度 ，为电导 过选用硒脲 (CH N Se)为 Se源，在不加还原剂 的条 率，为热导率_4]．铅硫属化合物 (PbSe，PbTe)是一 件下 ，制备 了PbSe树枝晶；Li等l2采用水热法制备 类重要的窄带隙半导体，由于这些材料具有大波尔激 了PbSe树枝结构，加入丙三醇有机溶剂 ，十二烷基苯 子半径 (强量子限制效应)和低热导率，被广泛应用于 磺酸钠 (SDBs)作为表面活性剂 ，具体讨论 了表面活性 热电材料领域．其中，PbSe的ZT值 比PbTe小 ，因此 ， 剂对晶体形成 的影响；Jin等 。利用溶剂热法制备 了 PbSe受到的关注较少．但是 ，PbSe也有一些优势 ，首 PbTe／PbSe微米花瓣结构等．目前 ，还没有发现水热 先，Se更容易得到且 比Te便宜 ；其次 ，PbSe的熔点更 法制备 PbTe／PbSe树枝结构的相关报道，本文采用一 高，达到1340K．最近对 PbSeTe合金的研 究越来越 步水热法，在不加有机溶剂及表面活性剂 的条件下 ， 受到研究人员的关注_l7。 ．Li等 ]研究PbSe一Te合 制备了PbTe／PbSe树枝晶结构，对合成材料 的组成 、 金的热 电性能 ，研究表 明 PbTe。Se。．在 573K 的 ZT 结构、形貌以及影响因素进行了表征和讨论． 值达到 1．15，比PbTe提高了5O ． 最近的许 多研究都集 中在铅硫属化合物三维结 1 实验部分 构的可控合成，因为材料 的性能会 随着形貌、尺寸 、结 晶度的不同而改变．近年来，越来越多 的研究人员致 1．1 试 剂 力于设计 、合成拥有特殊形貌、尺寸 的微米晶及纳米 Pb(CH。COO) ·3H O、NaOH均为分析纯，购 自 晶~13-163．很多方法被用来制备这些材料，例如电化学 西陇化工股份有 限公 司，TeO。(高纯试 剂 4N)、SeO。 沉积法 ，声化学法，化学气相沉积法，碱性蚀刻法 ，水 (分析纯)、NaBH (